ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDICION EN EL ENSAYO DE ALCALINIDAD DE ACUERDO A LA GUIA GTC 51
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ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DE MEDICION EN EL ENSAYO DE
ALCALINIDAD DE ACUERDO A LA GUIA GTC 51
Estimation of uncertainty in measurement of alkalinity using the GTC 51 guide
RESUMEN
Este documento proporciona una guía para la estimación de
la incertidumbre en el análisis de la alcalinidad en el agua,
basada en la metodología de la ISO “Guía para la expresión
de la Incertidumbre de Medición” (GTC 51).
PALABRAS CLAVES: alcalinidad, estimación, guía,
incertidumbre, medición, mesurando, metrología.
ABSTRACT
This document gives guidance for the estimation of
uncertainty in the analysis of alkalinity in water, based on
the approach taken in the ISO “Guide to the Expression of
Uncertainty in Measurement”(GTC 51)..
KEYWORDS: alkalinity, estimation, guide, measurand,
measurement, metrology, uncertainty.
EDWIN JHOVANY ALZATE RODRIGUEZ
Químico Industrial.
Profesor Auxiliar
Grupo de Estudio del Recurso Hídrico
Escuela de Química
Universidad Tecnológica de Pereira.
jhovalz@utp.edu.co
1. INTRODUCCIÓN
La incertidumbre de medición, es “el parámetro asociado
al resultado de una medición que caracteriza la dispersión
de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos
al mensurando” [3]. En términos más sencillos representa
la “duda” de la validez del resultado de la medición.
La incertidumbre es un parámetro que refleja la calidad
del sistema metrológico completo, incluyendo los
métodos, equipos, patrones, analistas y condiciones
ambientales [7]. La “Guía para la evaluación y expresión
de la incertidumbre de medición” [1], establece un
procedimiento completo para estimar la incertidumbre en
métodos de ensayo y calibración; sin embargo, se plantea
una estrategia muy general y cada laboratorio debe
adaptarla a sus propias condiciones y objetos de ensayo.
Específicamente en el campo de las mediciones y
ensayos químicos, se han desarrollado guías por los
organismos EURACHEM y CITAC [2] y NIST [9],
donde se plantean metodologías específicas para la
estimación de la incertidumbre de este tipo de
mediciones. En el manejo de los datos esta guía presenta
algunas modificaciones que podrían no resultar muy
explícitas a la luz de la guía ISO (como el uso de la
incertidumbre estándar relativa).
El propósito de este documento es ilustrar la aplicación
de los conceptos específicos planteados por
EURACHEM/CITAC empleando la metodología de la
ISO para el procesamiento de los datos en la estimación
de la incertidumbre. Tal objetivo se pretende alcanzar
considerando el ejemplo práctico del ensayo de la
alcalinidad aplicado a muestras líquidas, principalmente
de aguas.
2. PASOS PARA EL CÁLCULO DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICION
Con el fin de obtener la información necesaria para
estimar la incertidumbre se requiere disponer del
certificado de calibración de los diferentes equipos del
laboratorio y determinar los valores de las desviaciones
estándar a partir de las verificaciones rutinarias del
material volumétrico, métodos y los equipos usados.
Nota 1: la información que se presenta de los datos
experimentales fue obtenida en el laboratorio de análisis
de aguas y alimentos de la escuela de química de la
Universidad Tecnológica de Pereira, al igual que la
información acerca de certificados de calibración [11].
2.1 Establecer una relación de interacción entre cada
magnitud de entrada y el mensurando
Este primer paso implica el conocimiento del método de
ensayo, determinando qué parámetros de entrada son
necesarios para obtener el resultado de la medición. En
otros términos consiste en expresar matemáticamente la
relación entre la magnitud Y y las magnitudes de entrada
xi:
( , ,... ) 1 2 i Y = f x x x
El procedimiento de ensayo para la alcalinidad es tomado
de los métodos estándar de análisis de aguas [4]. La
expresión matemática que relaciona las magnitudes de
entrada con la alcalinidad se muestra en la ecuación (1).
Scientia et Technica Año XIV, No 38, 376 Junio 2008. Universidad Tecnológica de Pereira
*1000000
* * *
* * * * 3
m CS P AV
CaCO AM CS P SP CC
V PE V V
V m P V PE
L
mg
= (1)
donde:
VAM: volumen de H2SO4 gastado con la muestra, mL
mCS: masa del Na2CO3 usada para preparar el patrón, g
PP : pureza del reactivo de Na2CO3 (fracción de masa)
VP: volumen de solución de Na2CO3 preparada, mL
VSP: volumen de solución de Na2CO3 para valorar el
ácido, mL
VAV: volumen de solución de H2SO4 usado para su
titulación, mL
PECC: peso equivalente del CaCO3, g/eq
PECS: peso equivalente del Na2CO3, g/eq
Vm: volumen de muestra para el análisis, mL
1000000: factor de conversión de g a mg y mL a L.
En la sección 2.2 se describe el significado de cada uno
de éstos parámetros.
2.2 Determinar el valor de cada una de las
magnitudes de entrada
Los valores de las magnitudes se presentan reseñando el
paso del procedimiento de ensayo en el que se obtienen.
2.2.1 Preparación de la solución patrón de carbonato
de sodio, Na2CO3: se pesa un recipiente pesa sustancias
vacío (52,3625 g), luego se deposita el reactivo de
Na2CO3 y se pesa otra vez (52,3625 g); la masa del
carbonato es de 2,524 g. Esta masa se trasfiere a un
matraz volumétrico de 1000 mL, se disuelve y se
completa el volumen con agua desionizada. La pureza del
reactivo proporcionada por la etiqueta del fabricante es
de 99,9 % ± 0,5 %. Los valores aquí señalados son:
mCS: 2,524 g
PP : 0,999
VP: 1000mL
2.2.2 Preparación y valoración de la solución de ácido
valorante: la preparación de la solución de H2SO4 no
determinan su concentración exacta, pues este ácido no
es un patrón primario, por lo cual necesita ser valorado
frente a un reactivo que sí lo sea (como el Na2CO3). En la
valoración se miden porciones de solución de carbonato
de sodio de 10 mL y se titula con la solución ácida hasta
...