Guia De Laboratorio De Analisis Elemental Cualitativo

Introducción:

Muchos compuestos orgánicos tienen puntos de fusión o puntos de ebullición muy

próximos de manera que no proporcionan suficiente información para caracterizar

un compuesto orgánico. Es importante realizar una serie de determinaciones

cualitativas al compuesto que se desea identificar (Esquema 1).

Esquema 1:

Determinación de Propiedades Físicas

Sólido Líquido

Punto de Fusión Punto de Ebullición

Test de Ignición

Test para Halógenos

Test de Solubilidad

Test de Clasificación de Grupos Funcionales

Análisis Espectroscópico

Los elementos que se encuentran con más abundancia en los compuestos

orgánicos, en el orden aproximado, son C, H, O, Cl, S, Br, I, F, P, siendo la abundancia

para los metales Na, K, Ca, Fe, Hg, Cu, etc.

El reconocimiento de carbono e hidrógeno se puede llevar a cabo mediante

un ensayo previo de ignición o en forma más categórica, calentando la muestra con un

oxidante (CuO) y reconociendo el carbono como dióxido de carbono e hidrógeno como

agua.

El nitrógeno, azufre y

halógenos, en compuestos orgánicos, no pueden ser

identificados directamente, pues generalmente están unidos mediante enlace

covalente

y con los más variados estados de oxidación. En consecuencia, el

compuesto orgánico

debe ser sometido a un tratamiento preliminar, para reducir estos

elementos químicos e identificarlos como iones inorgánicos X

.

Objetivo general:

-

, S

2-

y CN

- Conocer las técnicas para la determinación cualitativa de elementos químicos.

Objetivos específicos:

- Identificar carbono e hidrógeno mediante el método de ignición.

- Identificar carbono e hidrógeno mediante oxidación catalizada con CuO.

- Investigar la presencia de nitrógeno, azufre, y halógeno, en una muestra dada

mediante el método de fisión alcalina o método de Lassaigne.

Teoría:

En la caracterización de un compuesto orgánico es esencial conocer los

elementos químicos que lo forman. Sin embargo, para que los ensayos cualitativos

tradicionales puedan ser aplicados, los elementos deben ser transformados desde su

forma covalente, en la que generalmente se encuentran, a iones sencillos.

-

Una gran cantidad de sustancias orgánicas, sometidas a combustión, produce

hollín y vapor de agua. Este ensayo no es definitivo, puesto que no todos los

compuestos orgánicos dejan residuo. Si la llama que se produce es luminosa y queda un

pequeño residuo, es casi seguro que la sustancia que se esta analizando es orgánica

(contiene carbono). Simultáneamente, se produce agua en forma de vapor, lo cual

confirma la presencia de hidrógeno en la muestra.

Los gases de una combustión completa de materia orgánica, deben ser: agua,

dióxido de carbono, más otros elementos presentes en ésta. La combustión completa se

logra utilizando óxido cúprico como catalizador. Los gases son recibidos en un

recipiente que contiene agua de cal (solución decantada de hidróxido de calcio), el

dióxido de carbono reacciona con el calcio, formando el carbonato respectivo que se

presenta como precipitado en la reacción.

Para poder observar el agua, que es producto de la reacción química, se

monta un sistema que impide que el vapor de agua escape a la atmosfera; este queda

condensado en la pared del tubo en forma de gotas. El oxígeno no se puede determinar

por análisis de este tipo.

Para determinar la presencia de nitrógeno, azufre o algún halógeno, se

somete la muestra a la fusión con sodio (Método de Lassaigne) y sus respectivas

variantes, mediante la cual estos elementos se transforman en iones fácilmente

identificables.

NaOHNaXNaCNSNaNaorgánicamateriaXNSOHC

lnmzyx

+++→+

)(

2

Para el reconocimiento de halógenos se emplea el test de Beilstein, con este

se aprecia la coloración verde-azulado de los halogenuros de cobre.

Los halógenos, al ser calentados con un alambre de cobre a la llama oxidante

del mechero, producen una coloración verde, debido a la formación de haluros de cobre

volátiles. Esta propiedad se puede utilizar para confirmar la presencia de halógenos, La

prueba no es definitiva, debido a que algunos compuestos orgánicos, que no

poseen halógeno, dan también positivo con este test, así que se utiliza sólo para

confirmar, después de realizado el ensayo con AgNO

.

PARTE EXPERIMENTAL

3

MATERIAL REACTIVOS

Gradilla con 12 tubos Na metálico

Cápsula de porcelana Agua de cal

Mechero, trípode y rejilla Nitroprusiato de sodio

Pinza de madera FeSO

Pinza metálica Ácido acético

Espátula HNO

4

al 10%

Vaso pp. 250 mL Acetato de Pb al 10%

Embudo, portaembudo H

2

SO

al 10%

Papel filtro AgNO

al 5%

Tubo de bohemia Alambre de Cu

Tubo acodado para tubo de ensayo CuO

Procedimiento:

1) Identificación de carbono por método de ignición:

PRECAUCIÓN: UTILIZAR LENTES PROTECTORES.

3

4

3

1.1.- En líquidos: Aplique la llama del mechero a dos gotas de cada uno de los

siguientes compuestos (colocadas

...