ION SULFATO

NMX-AA-074-1981

DETERMINACION DEL ION SULFATO

OBJETIVO:

Esta Norma mexicana establece los métodos gravimétricos y turbidimétrico para la determinación del ion sulfato en aguas.

FUNDAMENTO:

El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl), formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la suspensión del sulfato de bario se mide con un nefelómetro o fotómetro de trasmisión.

La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la lectura con una curva patrón.

REACTIVOS:

Reactivo acondicionador - Mezclar 50 ml de glicerol con una solución que contenga 30 ml de ácido clorhídrico concentrado, 300 ml de agua. 100 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio.

Cloruro de bario (BaCl2) en cristales

Solución estándar de sulfato - Aforar a 100 ml con agua, 10.41 ml de solución tituladora estándar de ácido sulfúrico 0.0200 N.

Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³.

APARATOS:

Agitador magnético de velocidad de agitación constante, de tal modo que no ocurran salpicaduras y con magnetos de forma y tamaños idénticos.

Fotómetro.- Se necesita alguno de los siguientes de preferencia en el orden anotado:

Nefelómetro.

Espectrofotómetro, para usarse a 420 nm, y que suministre un paso de luz de 4 a 5cm.

Fotómetro de filtro, equipado con filtro violeta que tenga una trasmitancia máxima cercana a 420 nm y que suministre un paso de luz de 4 a 5 cm.

Cronómetro.

Cucharilla medidora, con capacidad de 0.2 cm³ a 0.3 cm³.

PROCEDIMIENTO:

Preparación de la curva de calibración

Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el procedimiento.

Espaciar los patrones a incrementos de 5 mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.

Verificar la confiabilidad de la curva de calibración, corriendo un patrón con cada tres o cuatro muestras desconocidas.

Formación de turbiedad de sulfato de bario

Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 ml una muestra de 100 ml, o una porción conveniente aforada con agua a 100 ml. Añadir exactamente 5.00 ml del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador.

Mientras la solución se está agitando, añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. (Ver Nota 1).

NOTA 1.- La velocidad exacta de agitación no es crítica, pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras.

Medición de la turbiedad del sulfato de bario

Inmediatamente

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