Normativa Mexicana

Centro de Calidad Ambiental UNINET

NMX-AA-057-1981 1

Nota: Esta Norma fue modificada de Norma Oficial Mexicana a Norma Mexicana, de acuerdo al Decreto

publicado en el Diario Oficial de la Federación de fecha 6 de Noviembre de 1992.

NORMA MEXICANA NMX-AA-57-1981,

"ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE PLOMO - METODO

COLORIMETRICO DE LA DITIZONA"

PREFACIO

En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones:

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.-

Subsecretaría de Mejoramiento del Ambiente.- Dirección de Saneamiento del Agua.

- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.-

Centro de Investigación y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua.

- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.-

Laboratorio.

- FERTILIZANTES DE MEXICO, S.A. DE C.V..-

Subgerencia de Investigación.

- LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.-

Departamento de Contaminación.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-AA-57-1981, "ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION

DE PLOMO - METODO COLORIMETRICO DE LA DITIZONA".

1.- OBJETIVO.

Esta norma oficial establece el método colorimétrico de la ditizona para determinar plomo en agua.

2.- CAMPO DE APLICACION.

Este método es aplicable en aguas naturales y residuales, en el intervalo de concentración de 0.02 a 0.4 mg/1.

3.- REFERENCIAS.

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes:

3.1 NMX-AA-3 "Aguas residuales - Muestreo".

3.2 NMX-AA-14 "Cuerpos receptores - Muestreo".

3.3 NMX-BB-14 "Clasificación y Tamaños Nominales para Utensilios de vidrio usados en Laboratorio".

3.4 NOM-Z-1 "Sistema general de unidades de medida - Sistemas internacionales de unidades (SI).

4.- PRINCIPIO.

El método se basa en la reacción del plomo presente en el agua con la ditizona disuelta en tetracloruro de

carbono formando un complejo de ditizonato de plomo de color rosa, cuya intensidad determinada

colorimétricamente es proporcional al contenido de plomo.

5.- REACTIVOS.

Los reactivos que a continuación se mencionan debe ser grado analítico y deben almacenarse en

recipientes de polietileno o de vidrio libres de plomo, y cuando se hable de agua debe entenderse agua

destilada, desionizada y exenta de plomo.

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5.1 Nitrato de plomo (PbNO3 ).

5.2 Alcohol etílico (C2 H5 OH) ó alcohol isopropílico (CH3 )2 CHOH

5.3 Cloroformo (CHCl3 ).

5.4 Hidróxido de amonio (NH OH) concentrado.

5.5 Tetracloruro de carbono (CCl4 ).

5.6 Acido acético glacial (CH3 COOH).

5.7 Acido nítrico (HNO3 ) concentrado.

5.8 Hidrato de hidracina (N2 H4 H2 O) al 64 % y exenta de plomo.

5.9 Acido sulfúrico (H2 SO4 ), concentrado.

5.10 Acido clorhídrico (HCl), concentrado.

5.11 Peróxido de hidrógeno (H2 O2 ), al 30%.

5.12 Cianuro de potasio (KCN).

5.13 Hidróxido de sodio (NaOH) 0.2 N.

5.14 Hidróxido de amonio (NH4 OH) 1:1.

5.15 Hidróxido de amonio (NH4 OH) 1:99.

5.16 Solución indicadora de fenolftaleína (C20 H14 O4 ): Disolver 0.5 g de fenolftaleína en 50 cm3 de

alcohol etílico o isopropílico y agregar gota a gota solución de hidróxido de sodio 0.2 N, hasta la aparición de

un ligero color rosa.

5.17 Solución indicadora de azul de timol (C27 H30 O5 S): Disolver 0.4 g del indicador en 100 cm3 de

agua.

5.18 Solución de ácido tartático (C4 H4 O4): Disolver 50 g de ácido tartárico en 100 cm3 de agua.

5.19 Solución I de ditizona (C13 H12 N4 S) (ver apéndice 12.1):

5.19.1 Disolver 250 mg de cristales de ditizona en 50 cm3 de cloroformo.

5.19.2 Filtrar a través de un papel filtro y lavar el papel con varias porciones pequeñas de cloroformo.

5.19.3 Transferir el filtrado a un embudo de separación y extraer con porciones de hidróxido de amonio 1:99,

hasta que la capa de cloroformo se encuentre casi desprovista de color verde.

5.19.4 Desechar la capa de cloroformo y lavar los extractos combinados con cuatro porciones de 15 cm3 de

cloroformo.

5.19.5 Desechar los extractos de cloroformo.

5.19.6 Precipitar la ditizona añadiendo 2.0 cm3 de ácido clorhídrico concentrado y agitar para neutralizar

completamente el amoníaco.

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5.19.7 Extraer la ditizona precipitada con porciones de 25 cm3 de cloroformo.

5.19.8 Transferir los extractos combinados a un matraz volumétrico de 250 cm3 y aforar con cloroformo.

5.20 Solución II de Ditizona (Ver apéndice 12.1).

5.20.1 Disolver 125 mg de cristales de ditizona en 50 cm3 de cloroformo.

5.20.2 Filtrar a través de un papel filtro y lavar con pequeñas porciones de cloroformo y combinar el lavado

con el filtrado.

5.20.3 Extraer los filtrados con hidróxido de amonio 1:99, hasta que la capa de cloroformo se encuentre casi

desprovista de color verde.

5.20.4 Lavar la capa acuosa con tetracloruro de carbono para eliminar las trazas de cloroformo y de

difeniltiocarbodiazona.

5.20.5 Desechar los extractos de tetracloruro de carbono.

5.20.6 Neutralizar el hidróxido de amonio con 2.0 cm3 de ácido clorhídrico y agitar vigorosamente.

5.20.7 Extraer la ditizona precipitada con tetracloruro de carbono. 5.20.8 Transferir los extractos a un matraz

volumétrico de 500 cm3 y aforar con tetracloruro de carbono.

5.21 Solución de tartrato de sodio (Na2 C2 H2 O2 2H2 O):

5.21.1 Disolver 10 g de tartrato de sodio en 100 cm3 de agua.

5.21.2 Para purificar la solución, agregar solución II de ditizona y agitar vigorosamente hasta que la capa de

disolvente orgánico tenga un color verde.

5.21.3 Lavar las trazas de ditizona en la solución, extrayendo con cloroformo hasta que la solución sea

incolora.

5.21.4 Extraer dos veces con porciones de 20 a 30 cm3 de tetracloruro de carbono.

5.22 Solución de sulfito de sodio (Na2 SO3 ):

5.22.1 Disolver 10 g de sulfito de sodio en 100 cm3 de agua.

5.22.2 Extraer con solución I de ditizona hasta que se mantenga el color verde del disolvente orgánico para

eliminar el posible plomo que tenga compuesto.

5.22.3 Eliminar las trazas de cloroformo con 4 ó 5 extracciones de 20 cm3 de tetracloruro de carbono.

5.23 Solución de cianuro de potasio (KCN):

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