Puntos De Fusion
Enviado por yukichaninaiter • 11 de Marzo de 2014 • 1.027 Palabras (5 Páginas) • 271 Visitas
Lab. Q
uímica I
(Grado Química)
Curso 201
2
-
201
3
P
ráctica
3
-
Pág.
1
PRÁ
CTICA
3
:
Purificación de Sólidos:
Cristalización
Elaboración: Begoña García.
OBJETIVOS
:
•
Purifica
ción de sólidos
.
•
Cristalización con agua como disolvente
.
•
Cristaliz
ación con un disolvente orgánico de p.eb. < 100 ºC
.
•
Manipulación de
disolventes orgánic
os en caliente y en fr
í
o
.
•
Filtración en caliente y a
vacío
.
•
Secado de sólidos
.
•
Cálculo de la eficacia (rendimiento) del proceso.
INTRODUCCIÓN
La
cristalización
(o
recristalización
)
es la técnica más simple y efectiva para la purificación de
sólidos
y, como
ya hemos visto,
se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos
varía
con el disolvente y la temperatura
(ver
Prá
ctica
2
)
.
Consiste
básicamente
en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de un
disolvente en caliente par
a obtener una disolución saturada que al enfriar se sobresaturará
separándose el sólido en forma de cristales.
Es
muy importante
que la disolución se
enfríe
lentamente para que
las moléculas se
separen
construyendo la red cristalina de forma ordenada y
exc
luyendo la participación de impurezas en
el
cristal.
Si se
enfría
rápidamente pueden quedar atrapadas impurezas.
El proceso de cristalización implica
cinco etapas bien definidas
(ver
ESQUEMA GENERAL
):
I) Disolución del sólido
:
El punto más importante es la
elección del disolvente ya que debe reunir
una serie de características. Un
disolvente ideal
ser
í
a aquel que:
a)
Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante).
b)
No reacciona con el compuesto a cristalizar
.
c)
T
iene
un
p
unto de ebullición (p
.eb
) meno
r
que el punto de fusión (p.f.) del
sólido
, para que
é
ste
no se funda al disolver
.
d)
Es
suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales.
e)
No
es
tóxico ni inflamable
Cuando se trata de crista
lizar compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar.
En otros casos se
selecciona ha
ciendo algún ensayo con
distintos
disolventes basándose en la
regla de "semejante disuelve a semejante".
Los disolventes más usados, en orden de polari
dad creciente son
:
Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua
Si no hay ningún disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en frío
,
se utilizan
mezclas.
II) Filtración de la disolución
(para eliminar impurez
as insolubles en el disolvente): La filtración
se lleva a cabo
con filtro de pliegues y en caliente
(para que no precipite el sólido).
En algunos casos la disolución está coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que
Lab. Q
uímica I
(Grado Química)
Curso 201
2
-
201
3
P
ráctica
3
-
Pág.
2
pueden contaminar los cris
tales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorción sobre carbón
activo añadiendo aprox. 2% del mismo a la disolución
,
calentando de nuevo para que las
impurezas se adsorban en el carbón (5
-
10 min) y
después elimin
ándolo
por
filtra
ción
en caliente
.
III)
Enfriamiento y formación de cristales
:
La disolución filtrada se deja enfriar
sin mover
hasta
que alcance temperatura ambiente. Después puede enfriarse con un baño de hielo
-
agua para
bajar más la temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el tam
año de los cristales y un
enfriamiento lento favorece la formación de cristales más grandes.
IV) Recogida de los cristales
:
Los cristales se separan por
filtración a vacío
(ver
Filtración
).
La disolución remanente del proceso de cristalización recibe el
nombre de
aguas madres
.
Para eliminar las aguas madres que impregnan el sólido hay que
lavar los cristales
con
pequeñas porciones del disolvente de cristalización frío. Si se ha utilizado una mezcla de
disolventes en la cristalización, se debe emplear una
mezcla de esos disolventes en la misma
proporción en los lavados.
V) Secado de los cristales:
Se pueden emplear varias técnicas con esta finalidad. Suele ser
s
uficiente hacer un paquete con u
n papel de filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un
t
iempo en
la estufa o en
un lugar adecuado (preguntar al profesor
/a
dónde
).
¿Qué hacer cuando no se forman cristales?
a)
Añadir un cristal del compuesto (sembrar)
para que actúe
como núcleo para otros cristales.
b)
Rascar los bordes del matraz con una vari
lla de vidrio (se genera
n
micropartículas que pueden
actuar como iniciadores de la cristalización).
c)
Eliminar disolvente por evaporación, y volver a cristalizar (
especialmente a
decuado si el p.eb.
del disolvente es bajo)
En algunos casos el producto se s
epara como un aceite, bien debido a que está muy impuro o a
que su p.f. es menor
...