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LABORATORIO 2

Análisis volumétrico y destilación

Fecha  de realización: 5 Mayo 2015

Fecha de entrega: 12 Mayo 2015

Sección 2

Dra. Deysma Coll Herrera

 Natalia Maureira Valenzuela

Ignacio Valenzuela Leal

Resumen

Primero se calculó la masa necesaria de NaOH para preparar la disolución 0,1 M. (0,1 mol en 1L de disolución). Masa necesaria de NaOH= 4g. , la cual se calculó utilizando la siguiente fórmula n=m(g)/MM(g/mol). Luego se pesó la masa de NaOH  calculada, en una balanza granataria. Posteriormente se disolvió la masa de NaOH en agua, enrazamos en un matraz aforado y homogenizamos.

Para estandarizar o normalizar la disolución patrón secundario preparada se utiliza una disolución patrón primario (biftalato de sodio 0,1 M (0,1 mol en 1L de disolución), para lo cual se coloca en un matraz erlenmeyer una alícuota de 10 mL de solución de biftalato y se añadio un poco de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína. Se llenó una bureta (previamente ambientada) con la disolución de NaOH y se realiza una titulación exploratoria y luego gota a gota, hasta encontrar el volumen necesario para llegar al punto final (viraje del indicador). Se repite la operación hasta obtener dos volúmenes de titulante consumido que no difirieren entre si +-0,2 mL.

Posteriormente se determinó el contenido de ácido acético en una muestra de vinagre. Primero se mide una alícuota de 25 mL de vinagre comercial que previamente ha sido diluido 1:10, en volumen. Se añaden 40 ml de agua destilada y 4 gotas de fenolftaleína. Se titula la muestra con la disolución de NaOH normalizada anteriormente (38,7 mL de NaOH) y seguimos la metodología ya descrita. Finalmente se realizan los cálculos correspondientes para determinar la concentración de ácido acético en la muestra de vinagre. Utilizando la siguiente fórmula C1(M)xV1(mL)=C2(M)xV2(mL).

Finalmente se determina el grado de alcohol en una muestra de 100 mL de vino. Se colocan 100 mL de vino medidos con una probeta en un balón de 50 mL. Se agregan piedras de ebullición y  se monta el aparato de destilación simple. Se verifica que todas las uniones estuvieran ajustadas (lubricadas previamente con silicona). Se enciende el manto calefactor y comenzó la destilación, como colector utilizamos una probeta de 100 mL. Se observa constantemente la temperatura a la que se recoge el destilado hasta asegurarse que ha destilado todo el etanol, cuando la temperatura se estabiliza alrededor de 100°C quiere decir que ya destiló todo el etanol (temperatura ebullición 78 °C) y a partir de ahí solo se recogerá agua (temperatura de ebullición 100°C). Se destilaron 56 ml de agua más etanol y, en la misma probeta utilizada como colector, se completa con agua destilada hasta 1000mL. Se homogeniza la disolución y dejamos enfriar hasta la temperatura a la cual están calibrados aerómetros a utilizar. Se mide la densidad con el aerómetro, lo cual dio una densidad de 0,984(g/mL). Con el valor de densidad obtenido, se interpola en la tabla de densidades vs grado alcohólico, para obtener el grado alcohólico del vino. Al completar a 100 mL con agua destilada, se está llevando al mismo volumen de muestra, por lo cual se tiene una disolución en que el alcohol del vino esta ahora disuelto solo en agua y esto hace posible determinar su concentración a través de la medida  de densidad.  

Introducción

Para realizar los experimentos correspondientes a este laboratorio, debemos manejar los siguientes conceptos:

Titulación: es un método que se utiliza para determinar la concentración de un reactivo dentro de una muestra, en la cual se requieren de un analito (sustancia cuya concentración se desea conocer), titulante (reactivo de concentración conocida que se adiciona a la solución con el analito y poder calcular su concentración), y el indicador (especie química que sufre un cambio visible en las zonas cercanas al punto de equivalencia).

Punto de equivalencia: es el punto en una titulación en donde se igualan los equivalentes (moles de H+ son iguales a los moles de OH-) y es posible determinarlo gracias a la presencia del indicador, el cual con un cambio de coloración permite identificar el momento cercano a él.

Existen distintos tipos de titulación:

• Titulación redox
• Titulación de formación de complejos o complexometrías
• Titulación de precipitación
• Titulación acido-base

Este último tipo de titulación es la que utilizaremos, la cual consiste en la reacción de neutralización entre un ácido y una base.

Destilación: es el proceso de vaporación de un líquido y su posterior condensación para ser recolectado, con el fin de separar mezclas de líquidos que presentan temperaturas de ebullición distintas.

Existen dos tipos de destilación

• Destilación simple: involucra solo un proceso de condensación del vapor, es un método eficiente para separar líquidos que presenten una diferencia en sus temperaturas de ebullición de al menos 80 °C.
• Destilación fraccionada: se utiliza cuando se quieren separar líquidos que presenten una diferencia de menos de 80 °C en sus temperaturas de ebullición. Para no realizar reiteradas destilaciones simples, se utiliza el mismo equipamiento de destilación simple pero añadiendo una columna de fraccionamiento.

Densidad relativa: es la relación entre la masa de un volumen dado de un cuerpo a una temperatura determinada T y la masa del mismo volumen de agua a la misma temperatura T.

Para determinar la densidad se utilizan instrumentos como el picnómetro y el aerómetro o densímetro.

Hipótesis

En el experimento de titulación  el punto de equivalencia del NaOH con el Biftalato de Potasio será igual al punto que se va a obtener al final de la titulación

El punto de equivalencia del NaOH con el Ácido Acético será igual en el punto que va a obtener al final de la titulación

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