ANALISIS DE HIERRO POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION COMO HIDROXIDOS

ANALISIS DE HIERRO POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION COMO HIDROXIDOS

Chaux Juliett1* & Diaz Juan Camilo1  

1. Universidad de la Amazonia, Facultad de Ciencias Bàsicas, Programa de Biologia.

• Paulin2807@hotmail.com

RESUMEN

Se determinó el contenido de hierro en una muestra problema mediante el método de gravimetría, por calcinación de óxidos de hierro que precipitan con amoniaco. En la tabla 1 se registran los resultados obtenidos en la práctica por los diferentes grupos de trabajo. Las tabla 2 muestra los cálculos realizados con base en los datos experimentales para finalmente determinar el rendimiento del hierro, y cual tuvo la mayor exactitud con respecto al % teórico del hierro.

Palabras clave: hierro, gravimetría, precipitación, exactitud.

INTRODUCCIÓN

Entendemos por métodos gravimétricos, aquellos métodos cuantitativos que se basan en la determinación de la masa de un compuesto puro con el que el analito está relacionado químicamente (Skoog et al., 2001). Los métodos gravimétricos se basan en mediciones demasa o peso de un sólido seco que bien es el propio analito, o un compuesto relacionado estequiométricamente con él. La cantidad del componente en un métodogravimétrico se determina por medio de una pesada realizada con una balanza analítica, instrumento de gran exactitud y precisión. (Ribero et al., 2012)

Por métodos gravimeticos, el ion férrico se determina precipitándolo con un exceso de amoníaco, NH3; para formar el hidróxido férrico hidroso, Fe(OH)3∙xH2O; luego, por calcinación, el precipitado se transforma en un compuesto de composición definida, el Fe2O3.

Los procesos de decantación filtración, y lavado pueden realizarse con porciones relativamente grandes de agua caliente o de líquido de lavado (solución diluida de NH4NO3, del orden del 1 % (p/v)( Talou et al.,2009). Al final del lavado, el precipitado debe quedar libre de cloruros debido a que el FeCl3 que se volátil a la temperatura de calcinación en la mufla, generando resultados más bajos que los esperados (Bello, M. & Molina, A.1997).

Debido a su gran superficie específica, el precipitado tiene una capacidad de adsorción muy grande. Por lo tanto, en medio ácido, este precipitado adsorbe primariamente hidrogeniones, los que a su vez arrastran aniones con los cuales precipitan.  Este fenómeno puede eliminarse si se agrega un ligero exceso de NH3. Sin embargo, el exceso de NH3 permite que el precipitado adsorba primariamente iones hidróxido, OH-, arrastrando consigo otros cationes metálicos. Si se emplea como líquido de lavada una solución de nitrato de amonio, NH4NO3, el ion amonio, NH4+, puede reemplazar parte de los cationes metálicos.

METODOLOGÍA

Preparación de la muestra

Se Peso en una balanza una muestra que de 35 mg de hierro, previamente secada por una hora a 105°C. Se Llévo a un vaso de precipitados de 400ml, luego se agregaron 20 mL de agua desionizada, 1 mL de HCl concentrado y 2 mL de HNO3 concentrado. Como no se disolvió la muestra se le adiciono 5 HCl y 3 de NH3). Se Calento suavemente hasta cerca del punto de ebullición con agitación permanente sin permitir que hirviera, hasta disolución completa. Color amarillo intenso. Se Diluyo en 250 mL y se calento suavemente hasta estar cerca del punto de ebullición, sin permitir que hirviera. Se Agrego lentamente y con buena agitación una solución de NH3 (1:3), hasta que todo el hierro se precipitara. El pH según la literatura debia estar ligeramente mayor a 5.5, lo cual se verifico con el papel tornasol.

Tratamiento del precipitado

Se Dejó el precipitado en reposo por 10 minutos para permitir la sedimentación por gravedad de la muestra, para cuando el sobrenadante estuviera translucido, hacer la prueba de precipitación completa, prueba de cloruros. Se adicióno AgNO3 en medio nítrico, procurando que no apareciera turbiedad o precipitado. Se separo el precipitado por decantación usando un filtro de celulosa de tamaño grande y sin cenizas. Se Lavo varias veces él precipitado con porciones de 20 a 30 mL de una solución de nitrato de aminio al 1%, hasta  que arrojara una prueba negativa a cloruros. Se transfirio todo el precipitado al filtro con ayuda de la avarilla de vidrio y se dejo secar por gravedad.

Calcinación de la muestra

Una vez seca la muestra se llevo en el papel de filtro a un crisol de  porcelana, previamente calcinado y su masa medida. Se Incinero el papel filtro a la llama oxidante de un mechero. Se Coloco luego el crisol en una mufla entre 1000 y 1100 °C previamente precalentada por 45 min. retirando el crisol de la mufla y déjandolo al aire libre sobre una malla de asbesto por 1 min hasta alcanzar la temperatura ambiente. Finalmente se peso el crisol y se determino por diferencia el peso de hierro.  

RESULTADOS Y ANALISIS

Se determinó el contenido de hierro en una muestra problema mediante el método de gravimetría, por calcinación de óxidos de hierro que precipitan con amoniaco. En la tabla 1 se registran los resultados obtenidos en la práctica.La tabla 2 muestra los cálculos realizados con base en los datos experimentales para finalmente determinar el rendimiento del hierro, y cual tuvo la mayor exactitud con respecto al % teórico del hierro.

Tabla 1. Porcentaje en masa de Hierro obtenidos en el análisis.

El precipitado de hierro se formó en medio acido debido a las características acidas del catión Fe3. Aparece inicialmente en fase dispersa, pero al calentar en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta. La exactitud la presenta el grupo 1 con un Er de -4%, respecto al valor teorico que es de 0.42g de Fe.

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