Práctica N°1 Análisis de Magnesio por Gravimetría de Precipitación

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

Laboratorio de Quimica Analitica

Práctica N°1

Análisis de Magnesio por Gravimetría de Precipitación

Leidy Johanna Lezcano Lopera

Diego Alejandro Cardona Restrepo

Tiffany Aleris Marin Restrepo

07 de septiembre de 2016

Medellín, Antioquia

Objetivos

Aplicar conceptos teóricos relacionados con la gravimetría de precipitación en el análisis de magnesio en una muestra de fosfato amónico magnésico.

Identificar los pasos para realizar un proceso de gravimetría de precipitación correctamente para así obtener en el laboratorio resultados coherentes.

Identificar las posibles interferencias en el análisis como lo son el calcio y el exceso de oxalato por la eliminación de éste.

Datos

Peso de la Muestra: 0.2953 (+/- 0.0001)g

Peso del Crisol: 33.2004 (+/- 0.0001)g

Peso del Crisol después de calcinar la muestra: 33.3320 (+/- 0.0001)g

Peso de la muestra calcinada: 33.3320g-33.2004g = 0,1316 g

Análisis de los datos

De los resultados experimentales se pueden apreciar pérdidas de masa de la sal doble (fosfato amónico magnésico - MgNH4PO4) debido a los procesos de secado y calcinación. En este caso como lo indica la reacción de formación de la sal doble  se presenta la liberación de moléculas de agua en forma de vapor (agua que se obtiene como subproducto), un posible desprendimiento de amoniaco gaseoso y un residuo sólido que corresponde al pirofosfato magnésico (Mg2P2O7) [2] por la calcinación de la muestra; este sólido corresponde a un compuesto estable al aire y parcialmente soluble en agua.

Del tratamiento térmico se obtiene como resultado de la calcinación 0.1316g que son asociados al material inorgánico pirofosfato magnésico (Mg2P2O7 MM 222.553 g*mol-1) y por relaciones estequiométricas se observa que el contenido de magnesio elemental en el material inorgánico es de (2:1).

0.1316 g Mg2P2O7 *(1mol Mg2P2O7 /  222.553 g de Mg2P2O7 )*(2mol Mg/1mol Mg2P2O7)*(24.305g de Mg /1mol Mg) = 0.0287 g de Mg Experimental

al comparar el resultado con los calculos teoricos del contenido de Magnesio en la muestra de sal de Epsom (MgSO4*7H2O MM 246.475 g*mol-1) [3] y asumiendo una pureza del 100%, se puede analizar el porcentaje de recuperación del metal durante el análisis experimental.

0.2953 g de MgSO4*7H2O  (1mol MgSO4*7H2O /246.475 g de MgSO4*7H2O )*(1 mol de Mg/1mol de MgSO4*7H2O)*(24.305g de Mg /1mol Mg) =0.02911 g de Mg Teórico

Al comparar los dos resultados se obtiene que el porcentaje de eficiencia de la reacción es:

0.0287 g de Mg Experimental / 0.02911 g de Mg Teórico  = 98.55 % de Mg recuperado del análisis térmico.

Conclusiones

Preguntas

1.¿ Por qué es necesario someter a calcinación el MgNH4PO4 , obtenido por precipitación?

En este caso la sal doble MgNH4PO4, se debe calcinar para obtener un producto de síntesis estable a la atmósfera que corresponde al  pirofosfato magnésico (Mg2P2O7), además se debe recordar que la muestra sufrió un proceso previo de secado antes de la calcinación; donde se elimina el agua de la síntesis y amoniaco que originó la sal doble.

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