Gravimetria Por Precipitacion

ÍNDICE

Contenido

Pág.

Introducción

1

Desarrollo de la práctica

2

Resultados

5

Conclusiones

6

Bibliografía

7

Anexos

8

INTRODUCCIÓN

La gravimetría es la parte de la Química Analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso. Los métodos gravimétricos se dividen en dos: de precipitación y volatilización. En los métodos de precipitación, el precipitado obtenido se pesa en una balanza de precisión, después de una filtración, un lavado y un tratamiento térmico adecuado. Se basan en la relación del peso del precipitado, de composición conocida, con la cantidad del constituyente de interés en la muestra analizada. En los métodos de Volatilización, el analito o sustancia a analizar, o sus productos de descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada, se pesa el residuo y por diferencia se determina el peso del analito. Los métodos de precipitación son usados con mayor frecuencia que los de volatilización (Riaño-Cabrera, 2007).

La gravimetría consiste normalmente en la separación de una sustancia por precipitación seguida de su aislamiento y pesada en una forma de composición conocida (Laitinen y Harris, 1882).

Siendo la precipitación una operación empleada muy frecuentemente, es esencial llegar a comprender claramente todas las etapas del proceso. Las manipulaciones de laboratorio necesarias son de aplicación completamente general y se deben dominar con maestría para obtener resultados exactos (Brown y Sallee, 1977).

Muchos precipitados se forman con una composición inadecuada para su pesada, o contienen cantidades variables de agua (o de otro disolvente) que es necesario eliminar; es preciso por tanto, someter a un calentamiento a la mayoría de los precipitados para convertirlos en compuestos de composición conocida. El agua puede estar presente como: agua superficial adherente en el precipitado húmedo; inclusiones dentro de los cristales; agua adsorbida en la superficie; agua de imbibición (coloides liófilos); y agua esencial, ya sea como agua de hidratación ya como agua de constitución. Los efectos de las diversas impurezas; unas dan errores positivos, otras negativos (Laitinen y Harris, 1882).

El principal objetivo de esta práctica es aplicar las técnicas de gravimetría por precipitación con el fin de determinar el contenido de sulfato en forma de trióxido de azufre en una muestra de yeso.

El contenido se encuentra organizado de la siguiente manera: en la parte del desarrollo se han agregado los pasos a seguir de manera ordenada, posteriormente se encuentran incluidos los resultados obtenidos, así como conclusiones y recomendaciones, y por último se encuentran los anexos, donde se contemplan un conjunto de imágenes que proyectan el desarrollo de las actividades determinadas.

MATERIAL Y REACTIVOS:

1 Soporte universal 1 Probeta de 50 mL.

2 Aros metálicos 1 Espátula

1 Mechero de Bunsen 1 Malla de asbesto

1 Mortero con mazo 1 Crisol de porcelana

2 Vaso de pp de 250 mL 1 Pinzas para crisol

1 Embudo de vidrio 1 Agitador de vidrio

3 Pipeta de 5 mL

REACTIVOS:

HCL (1:1)

NH4OH 30% (V/V)

Anaranjado de metilo 0.2% (p/v)

BaCl2 2H2O 10% (P/V)

AgNO3 0.1 N

METODOLOGÍA

Preparación de la muestra

Se trituró y pulverizó la muestra (gis) en un mortero.

Se pesó 0,2 g y se pasó cuantitativamente a un vaso de precipitado de 250 mL.

Se agregó mL de HCL (1:1) con una probeta y se calentó suavemente.

Se añadió 50 mL de agua caliente medidos con una probeta y se le adicionó 3 gotas de anaranjado de metilo, luego se agregó lentamente NH4OH 30% (v/v), hasta que este se tornara de color naranja, se utilizó una cantidad considerable NH4OH 30% para obtener el color naranja con el fin de eliminar sustancias interferentes.

Se filtró inmediatamente por gravedad, se utilizó papel filtro de cenizas conocidas, se lavó 5 veces con agua caliente; se esperó a que este se filtrara correctamente.

Precipitación

Se calentó la solución y se añadió 20 mL de cloruro de Bario al 10% (p/v) que funcionó como agente precipitante, lentamente y con agitación constante. Se dejó reposar 30 minutos.

Ba2+ + SO4 2- BaSO4

Se comprobó que la precipitación era completa, cuando se agregó una gota de Cloruro de Bario por las paredes del vaso de pp, y ya no se formó precipitado.

Filtración

Se filtró por gravedad el precipitado que se formó a través del papel filtro de poro fino que no de cenizas al incinerarse.

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