Gravimetria

MANUAL DE LABORATORIO (GRAVIMETRIA)

REALIZADO: JORGE IVAN HERRERA

PROFESOR(A): JOHANA ARBOLEDA

FECHA ENTREGA: 16/01/2014

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

GRAVIMETRIA

MARCO TEORICO

(1)

(INTRODUCCION A METODOS GRAVIMETRICOS.)

En química analítica,el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, sustancia o compuesto presentes en una muestra, eliminando todas las demás sustancias que interfieran y convirtiendo el componente deseado en un compuesto de composición definida, que se pueda pesar.Tamnien la gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analitica

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

METODOS GRAVIMETRICOS

Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa, La cantidad de analito se determina por medio de una pesada; éste se debe de separar de los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. Los métodos de separación son, electrodepositación, extracción por solventes, cromatografía, de precipitación y volatilización.Los más usados:

1.- Métodos de precipitación;

El analito es convertido a un precipitado poco soluble,

Luego el precipitado se filtra, Se lava para eliminar impurezas, Se convierte mediante un tratamiento térmico adecuado en productos de composición conocida y se pesa.

(2)- Métodos de volatilización;

El analito o sus productos de descomposición se volatilizan auna temperatura adecuada, el producto volátil se recoge y se pesaó se determina de manera indirecta la masa del producto por lapérdida de masa en la muestra.

3-Metodo de electrodeposición

Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

(2) MARCO TEORICO

-PROPIEDADES DEL AGENTE PRECIPITANTES Y DE LOS AGENTES PRECIPITADOS

Las mejores propiedades de un agente precipitado para su manejo y determinación cuantificativa son

PROPIEDADES DE UN AGENTE PRECIPITANTE

Para que funciones bien el proceso de precipitación y cuantificación debe poseer las siguientes condiciones:

-Debe de ser especifico, es decir que solo reacciones con el agente a precipitar

-Reacción rápida y estequiometrica

-Debe aumentar lo suficientemente el peso del analito a determinar, de tal forma que se pueda cuantificar con buena precisión

-Puro y soluble en el medio

SECADO Y CALCINADO

Se coloca el papel filtro que contiene al precipitado en un recipiente adecuado (previamente pesado) y se mete a la estufa generalmente a una temperatura de 110 – 140˚C. Se verifica una desecación inicial durante un periodo (de una a dos horas) y a continuación se enfría en un desecador y se pesa. Se vuelve a meter a la estufa aproximadamente media hora, se enfría y se repite la pesada, continuando de esta forma hasta obtener peso constante.

Cuando el precipitado deba convertirse a una forma más apropiada para poder pesarlo, lo usual es que se requiera calcinarlo en una mufla.

Antes de realizar esta operación, se coloca el crisol en forma vertical sobre una tela de asbesto y se calienta suavemente con un mechero a fin de eliminar el agua e iniciar la calcinación del papel filtro.

Posteriormente se coloca el crisol (ligeramente inclinado) sobre un triángulo de porcelana y se continúa el calentamiento directo sobre él hasta la casi total carbonización del papel.

Cuando esto se logre, se coloca el crisol que contiene el papel filtro con el precipitado en un crisol que funciona como “camisa” y que evita que el crisol con el precipitado se contamine con el piso de la mufla, a continuación se introduce a la mufla el crisol con su “camisa” a la temperatura requerida (la cual depende del precipitado), durante media hora

Se enfría y se pesa, se vuelve a meter a la mufla durante quince minutos y se repiten las operaciones de sacar, enfriar y pesar hasta obtener un peso constante.

CALCULOS GRAVIMETRICOS

En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:

% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100

Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado.

Peso de A = peso del precipitado * factor gravimétrico

Por lo tanto:

% A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra)

APLICACIONES DE METODOS GRAVIMETRICOS

- Determinación de lactosa en productos lácteos.

-Determinación de salicilatos en fármacos.

(3 ) OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

-Conocer y aplicar el método analítico gravimétrico de iones en solución acuosa.

-Separar e identificar los iones calcio presentes en una solución.

-Determinar el porcentaje de calcio en una muestra de leche, bebidas lácteas

• Materiales y Reactivos

-Amoniaco 2 M

-Leche

-Oxalato de sodio 0.1 M

-Ácido tricloroacetico 24%(p/v)

-Agua destilada

-Baño maría

-Baño de hielo

-3 Baker de 400ml

-Embudo de vidrio

-Filtro de pliegues (papel de filtro)

-

-motor de succión (filtrar al vacío)

-placas filtrantes

-pipeta 50ml

-probeta 50ml

-granatario

-estufa

• Descripción de los procedimientos

Al

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