Gravimetria

Laboratorio N°5

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION:

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CALCIO EN CEMENTO

GENERALIDADES

El calcio se determina como oxido de calcio se encuentra en la naturaleza formando parte de las calizas, feldespatos, mármol, en el agua, en la industria cementera, en las pinturas etc.

El catión calcio se precipita con axalato de amonio formando oxalato de calcio precipitado de color blanco, según la curva térmica para el axalato de calcio es bastante compleja que las demás Por debajo de 135°C, se elimina el agua unida para formar el monohidrato CaC2O4..H2O.

Después, este compuesto se convierte en el oxalato anhidro CaC2O4 a 225°C. El cambio abruto en la masa alrededor de 450 °C indica la descomposición del oxalato de calcio a carbonato de calcio y monóxido de carbono. La etapa final de la curva señala la conversión del carbonato a oxido de calcio y dióxido de carbono a 850 °C – 900°C. En la determinación gravimétrica de calcio basada en su precipitación como oxalato, del compuesto que pesa depende, finalmente de la temperatura de calcinación.

CaC2O4 (precipitado blanco) a temperatura debajo de 135 °C ======== CaC2O4..H2O

CaC2O4..H2O a temperatura a 225 °C ========= CaC2O4 (deshidratado0

CaC2O4 a temperatura de 450 °C ====== CaCO3 + CO

CaCO3 a temperatura de 850 – 900 °C ========== CaO + CO2

EQUIPO

Balanza analítica

Plancha eléctrica

Desecador

Horno mufla o soplete

Crisol de porcelana

MATERIAL DE VIDRIO

Vasos de precipitados de 400 ml

Probeta de 10 ml

Vagueta

Embudo

RECTIVOS

Cemento portland (muestra)

Acido acético

Oxalato de amonio al 7%

Oxalato de amonio al 2%

Rojo de metilo

Solución de HCL (1:1)

Hidróxido de amonio

PROCEDIMIENTO

Se emplea la solución del filtrado de la determinación de R2O3

Se diluye la solución ( muestra) a 300 m con agua destilada y se acidula débilmente con acido acético y se calienta a unos 80 °C

Añadir 25 ml de oxalato de amonio al 7 % y se calienta

Añadir hidróxido de amonio en presencia de rojo de metilo y dejar en reposo por 3 horas.

Filtrar el oxalato de calcio y se lava con solución fría de oxalato de amonio al 2%

Se traslada el papel filtro y precipitado a un vaso de precipitados, se disuelve con solución de acido clorhídrico (1:1) se diluye a 100 ml y se calienta.

Añadir oxalato de amonio, se hace hervir se añade Hidróxido de amonio hasta alcalinidad y se deja reposar una hora para que sedimente el precipitado luego filtrar.

Depositar el papel filtro mas precipitado a un crisol de porcelana previamente pesado y calcinar en una mufla a 850 a 900°C

Retirar el crisol de la mufla enfriar

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