GRAVIMETRIA

INFORME Nº 1: MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS- DETERMINACIÓN DE SULFATOS

Muestra a analizar: Agua

Analito/ parámetro a analizar: Concentración de sulfatos

Norma o identificación del protocolo de trabajo: Indicada por la materia

Método/ técnica a emplear: Gravimetría, cuantificación de sulfatos de metal alcalino

Objetivos:

• Determinar la cantidad de sulfatos, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2).

Reacciones involucradas:

1. Reacción principal: Formación de sulfato de bario

SO4 ²ˉ(ac) + BaCl2 (ac) BaSO (s)

2. El agua puede contener carbonatos, los cuales, en presencia de Ba2+ pueden precipitar como lo describe la siguiente reacción:

CO32ˉ(ac) + Ba 2+ (ac) BaCO3 (ac)

Lo cual afectaría el rendimiento de la reacción principal.

Para evitar que esto ocurra se agrega HCl concentrado, con lo cual se genera la siguiente reacción:

CO32ˉ(ac) + H3O+ (ac) HCO3- (ac) + H2O (l) pH =2-4

3. Al calendar el sistema el carbonato se pierde del sistema como CO2

HCO3- (ac) + H3O+ (ac) CO2 (g) + H2O (l)

4. Durante el filtrado se verifica que no hayan quedado restos de Clˉ en el sólido agregando AgNO3 0,05 M y HNO3 7 M. Si el resultado es positivo ocurrirá la siguiente reacción:

Clˉ (ac) + Ag+ (ac) AgCl (s) (precipitado color blanco)

Procedimiento experimental:

Se toman 10,00 ml de muestra de agua cuyo contenido de sulfato se desea determinar.

Se le agragan 80 ml de agua destilada y 5,0 ml de HCl concentrado.

Se agrega, en caliente y pausadamente, 60 ml del agente precipitante cloruro de bario.

Se deja en reposo durante una hora para que se produzca la digestión.

Una vez precipitado el sólido se procede a filtrarlo mediante una columna de agua. Para ello, primeramente se deja pasar por el papel de filtro el sobrenadante y luego el sólido para evitar que se tapen los poros del filtro.

Se lava con pequeñas alícuotas de agua caliente el sólido para extraer el cloruro que hay quedado atrapado entre los cristales del sólido. Y luego, para verificar que no haya presencia de éste ión se recoge una muestra de las aguas madres y se le agrega una gota de una solución acuosa de AgNO3 y de HNO3, si la prueba resulta positiva se formará un precipitado color blanco.

Se recoge el sólido que quedó en el papel de filtro, se quema el papel cuidando no quemar el sólido en un crisol previamente llevado a peso constante. Por último, se seca el sólido y se lo deja enfriar en el desecador para luego pesarlo.

Cálculos y discusión:

Volumen inicial

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