Aislamiento De Piperina

Informe No2: Aislamiento de Piperina de Pimienta negra

Objetivo

• Aislar un alcaloide (piperina) de la pimienta negra mediante la técnica de la extracción.

.Fundamento

Punto de Fusión

Es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fase solido-liquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde a la presión de 1atm.

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de variación que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impura sea más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama de variación. Eventualmente se alcanza un punto de fusión mínimo. Los componentes puros funden dentro de intervalos de temperatura de 2oC o menos, en tanto que los compuestos impuros funden en un intervalo de temperatura más amplio.

Punto de Ebullición

El punto de ebullición es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado líquido a estado gaseoso, es decir hierve. Expresado de otra manera, en un líquido el punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión del medio que lo rodea. En esas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del líquido.

La temperatura de una sustancia o cuerpo depende de la energía cinética media de las moléculas. A temperaturas inferiores el punto de ebullición solo una pequeña fracción de las moléculas en la superficie tiene la energía necesaria para romper la tensión superficial y escapar.

El punto de ebullición depende de la masa molecular de la sustancia así como también del tipo de fuerzas intermoleculares de la misma. Para ello se debe determinar si la sustancia es covalente o covalente no polar y determinar el tipo de enlace (dipolo permanente-dipolo inducido o puentes de hidrogeno).

Aumento Ebulloscopico

Al agregar moléculas o iones a un solvente puro la temperatura en el que este entra en ebullición es más alto. Por ejemplo, el agua pura a presión atmosférica ebulle a 100oC, pero si se le adiciona alguna sustancia diferente el punto de ebullición sube algunos grados centígrados.

∆Tb=Kb.m

• M es molaridad. Se expresa en moldes de soluto por kilogramo de disolvente (mol/kg)

• ∆Tb es el aumento del punto de ebullición u es igual a T (punto de ebullición de la solución)- Tb (disolvente puro)-

• Kb es una constante de ebullición del disolvente. Su valor, cuando el solvente es agua es 0,512oC kg/mol.

Sólido Amorfo

El sólido amorfo es un estado sólido de la materia, el que las partículas que conforman el sólido carecen de una estructura ordenada. Estos sólidos no tienen formas y caras bien definidas. Esta clasificación contrasta con la de los sólidos, cuyos átomos están dispuestos de manera regular y ordenada en el espacio, formando redes cristalinas.

Una consecuencia directa de la disposición irregular de las partículas en un sólido amorfo es la diferencia de intensidad que toman las fuerzas intermoleculares entre las mismas, de ahí que la fusión se alcance a distintas temperaturas, según la proporción de las distintas partículas que forman la muestra. De ello se deduce que un sólido amorfo no tiene punto de fusión definido, sino que dicha transformación acontece en un intervalo de temperatura. Cuando se caliente un sólido amorfo, la sustancia no manifiesta un punto de fusión, aunque se ablande progresivamente su tendencia a deformarse. En contraste, la temperatura de un sólido cristalino es precisa y está bien definida.

Experimento No1: Determinación del punto de fusión del solido 3 y hacer la comparación con la tabla de reactivos para determinar con cual se está trabajando.

Reactivos

Ácido Salicílico 159oC Acetanalida 114.3oC Fructuosa 103oC

1-Naftol 95oC Maltosa 102oC

Resultados

Sólido 2

Observaciones

Color

Blanco

Olor Sin olor aparente

Consistencia Cristalina

Temperatura a la cual Fundió 114.5

Por fórmula sabemos que:

%Error = T.Experimental –T.Real

T.Real

Cálculos:

Temperatura experimental: 114.5oC

Temperatura Real: 114oC

 %Error= 114.50 – 114.30 x 100= 0.17% de error

114.30

Experimento No2: Determinación del punto de ebullición del líquido y hacer la comparación con la tabla de reactivos para saber con cual se está trabajando.

Reactivos

Etanol 78oC Hexano 68oC Butiraldehido 74.8oC

Dioxano 101.1oC Agua Agua Potable

Resultados:

Liquido 2

Observaciones

Color

Incoloro

Olor Ligero

Volatilidad Si

Temperatura a la cual embulló por 1er vez 64oC

Temperatura a la cual embulló por 2da vez 69oC

Cálculos:

 Temperatura promedio = 64oC + 69oC = 66.5oC

2

 Temperatura Real: 68oC

 %Error = 66.5 – 68 x 100 = 2.20% de error

68

Discusión:

Experimento No1

Al determinar el punto de fusión del sólido 2 se concluyó que la muestra es la Acetanilida, debido a que el punto de fusión de la muestra se asemejaba más al de este reactivo.

Si bien es cierto el sólido 2 es realmente la Acetanilida existe, entonces, un variante en la temperatura a la cual debía fundirse. Esta variante pudo darse por diversos motivos:

• Se podría concluir que debido a la impureza del compuesto (sólido 2) su punto de fusión haya variado y no sea el indicado en la teoría.

• Por otro lado el procedimiento que se realizó para determinar el punto de fusión pudo no haber tenido la precisión técnica que se requería para que el experimento se logre con éxito, muchos factores pudieron haber afectado el resultado, entre ellos:

o La temperatura: para que el punto de fusión del sólido 2 sea el adecuado y converja con alguno de los de la muestra, la llama del mechero debía de mantenerse a una distancia adecuada con el propósito de que la temperatura aumentara 3oC por minuto, si esto no se pudo lograr entonces se puede decir que fue uno de los factores que afectaron el experimento y determinó ese cambio en la temperatura de fusión

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