Aislamiento de un producto Natural

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Laboratorio de Química Orgánica 1

Práctica: “Aislamiento de un producto Natural”

Integrantes:

González García Fernando David

Jaramillo Godinez Javier Anselmo

Grupo: 14

Profesora: Irene Sara Audelo Mendez

Fecha de entrega: Martes 16 de Octubre de 2012

PRÁCTICA No 9 AISLAMIENTO DE UN PRODUCTO NATURAL

INTRODUCCIÓN

La destilación por arrastre de vapor es una operación que permite aislar y purificar sustancias orgánicas. Puede emplearse con líquidos completamente inmiscibles con el agua, o miscibles con ella en cantidades muy pequeñas. Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100°C.

La destilación por arrastre de vapor nos ayudará en la práctica para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.

Los aceites esenciales son compuestos formados por varias substancias orgánicas volátiles, que pueden ser terpenos, alcoholes, acetonas, cetonas, éteres, aldehídos, y que se producen y almacenan en los canales secretores de las plantas. Normalmente son líquidos a temperatura ambiente, y por su volatilidad, son extraíbles por destilación en corriente de vapor de agua, aunque existen otros métodos. En general son los responsables del olor de las plantas. Están ampliamente distribuidos en coníferas (pino, abeto), mirtáceas (eucaliptus), rutáceas (Citrus spp), compuestas (manzanilla), si bien las plantas con aceites esenciales se ubican principalmente en las familias de las Labiadas (menta, lavanda, tomillo, espliego, romero) y las umbelíferas (anís, hinojo). Pueden estar en diferentes órganos: raíz, rizoma (jengibre), leño (alcanfor), hoja (eucaliptus), fruto (anís).

Finalmente, los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, en la farmacéutica; se usan en cremas dentales (aceite de menta e hinojo), analgésicos e inhalantes para descongestionar las vías respiratorias (eucalipto), alimenticia; se emplean para condimentar carnes preparadas, embutidos, sopas, helados, queso, etc, en perfumería; se pueden citar lo aceites de geranio, lavanda, rosas y pachouli. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.

OBJETIVOS

* Aislar un aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre con vapor, hidrodestilación, método directo o extracción continua.

* Conocer las características de cada una de las técnicas y sus posibles modificaciones.

* Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de las técnicas en el aislamiento de un aceite esencial.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

1 | Agitador de vidrio | 1 | Probeta de 25 mL |

1 | Colector | 1 | Refrigerante para agua con mangueras |

1 | Embudo de separación Quickfit con tapón | 2 | Vasos de precipitados de 250 mL |

1 | Embudo de vidrio | 2 | Tubos capilares |

1 | Equipo adecuado para arrastre con vapor (armado: tubos, tapones, etc.) | 1 | Anillo metálico |

1 | Frasco para cromatografía | 1 | Espátula |

1 | Frasco vial | 1 | Mechero con manguera |

2 | Matraces Erlenmeyer de 150 mL | 4 | Pinzas de tres dedos con nuez |

2 | Matraces Erlenmeyer de 250 mL | 1 | Recipiente de peltre |

2 | Portaobjetos | 1 | Tela de alambre con asbesto |

MÉTODO DIRECTO

1 | Colector | 1 | Refrigerante (24/40) para agua con mangueras |

1 | Matraz bola de fondo plano de 500 mL (24/40) | 1 | Barra magnética de 1 pulgada |

1 | Matraz Erlenmeyer de 250 mL | 1 | Parrilla con agitación |

1 | T de destilación | 2 | Pinzas de tres dedos con nuez (grandes) |

1 | Termómetro | 1 | Portatermómetro |

HIDRODESTILACIÓN

1 | Matraz bola de 1 L (24/40) | 1 | Vaso de precipitados de 250 mL |

1 | Matraz Erlenmeyer de 50 mL | 1 | Canastilla eléctrica para matraz de 1 L |

1 | Refrigerante para agua 24/40 con mangueras | 1 | Reóstato |

1 | Trampa tipo Clevenger (24/40) | 3 | Pinzas de tres dedos c/nuez |

1 | Vaso de precipitados de 100 mL |

EXTRACCIÓN CONTINUA EN SOXHLET

1 | Equipo Soxhlet con cámara de extracción y refrigerante para agua con mangueras | 1 | Parrilla con agitación y barra magnética |

1 | Matraz bola de fondo plano de 500 mL (24/40) | 2 | Pinzas de tres dedos con nuez |

MATERIAL ADICIONAL

1 | Rotaevaporador | 1 | Lámpara de luz UV con gabinete |

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Zacate limón (té limón) u otros materiales adecuados (proporcionados por los alumnos) | Agua destilada |

Sulfato de sodio anhidro | Acetato de etilo |

Gel de sílice para ccf | Hexano |

Yodo |

PROCEDIMIENTO

I. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

Se monta el equipo como se muestra en la Figura 1 de nuestro manual. En el matraz 1 se colocan aproximadamente 175 mL de agua destilada (generador de vapor) y se agregan cuerpos de ebullición. En el matraz 2 se coloca en trozos pequeños el material del que se va a extraer el aceite esencial (cuidando que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos del material que se trabajará; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor). Se calienta con el mechero el matraz 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial del material, el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de co-destilación (la temperatura de destilación debe ajustarse de manera que caiga una gota por segundo). Se suspende el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 120 ó 150 mL aproximadamente.

Figura 1. Equipo de destilación por arrastre con vapor.

De este destilado

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