LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA. Práctica 4: Aislamiento de un producto natural por método directo

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Práctica 4: Aislamiento de un producto natural por método directo

Fecha de entrega

31 de enero de 2020

INTRODUCCIÓN

Los aceites esenciales se caracterizan por ser extremadamente volátiles, insolubles en el agua y porque se evaporan muy rápidamente después de ser expuestos al aire. La destilación es una de los métodos más sencillos y baratos de extracción de aceites esenciales en plantas. La pureza y rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.

Entre los métodos de destilación, la más común es con arrastre de vapor, es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables, convierte los aceites en vapor y después vuelve a condensarlos.

El método directo es una variación del arrastre de vapor en el que el material está en contacto directo con el agua generadora de vapor, este método se usa normalmente cuando el material a extraer es líquido o cuando se utiliza de forma esporádica.

ANTECEDENTES

Una presión parcial es la presión ejercida por un gas en una mezcla, la ley de presión parcial de Dalton establece que la presión total de una mezcla de gases es la suma de las presiones parciales de los gases que componen dicha mezcla. Supóngase una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB). La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilación y es inferior a la de A y a la de B.

Los aceites esenciales son las fracciones líquidas volátiles, que contienen las sustancias responsables del aroma de algunas hojas, cáscaras o semillas de las plantas. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos y fenoles. Estos aceites se obtienen comúnmente por destilación por arrastre con vapor.

La destilación por arrastre con vapor es una técnica que se utiliza para separar sustancias orgánicas inmiscibles en agua, ligeramente volátiles, con presión de vapor baja y con un punto de ebullición alto, como lo son muchos de estos aceites. Esta técnica es muy parecida a una destilación simple y es utilizada como una alternativa para una destilación a presión reducida. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.

Otra técnica es por el método directo, en el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado.

El método de extracción con hidrodestilación es una variante de la destilación por arrastre de vapor, en esta técnica el material a extraer está completamente sumergido en agua, la cual es calentada hasta ebullición, bien sea a través de fuego directo o a través de algún método de calefacción (chaquetas, serpentines de vapor o resistencias eléctricas). Se utiliza una trampa de Clevenger para que se contenga el condensado del aceite esencial.

Extracción Soxhlet

Este es un equipo utilizado para obtener los extractos crudos de las plantas empleando solventes con puntos de ebullición bajo, para evitar la degradación de la muestra. Algunos de los disolventes orgánicos que se usan en la extracción de aceites esenciales son: hexano, ciclohexano, acetato de metilo, 1-butanol, 2-butanol, metil etil cetona, diclorometano, metil 1 propanol y propanol. Este método tiene como desventaja el requerir períodos de tiempo relativamente largos para realizarlo, además los aceites esenciales obtenidos pueden contener restos de los solventes utilizados.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MÉTODO DIRECTO

Como material a extraer utilizamos canela, en una bola de 500mL colocamos 250mL de agua destilada con 18.9g de trozos de canela, a partir de ello se montó el equipo de destilación simple.

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Figura 1. Montaje del equipo para la extracción de aceite esencial de  canela.

 De ese modo esperamos que cayera la primera gota de destilado, logró caer a una temperatura de 96°C y se mantuvo constante durante todo el procedimiento, obtuvimos 69mL de destilado.

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Figura 2. Recuperación del destilado

Posteriormente, realizamos una extracción líquido-líquido para extraer el aceite esencial. Colocamos lo destilado en un embudo de separación, agregamos 5mL de acetato de etilo para facilitar la separación, después agitamos el embudo y abrimos la llave para disminuir la presión dentro del embudo, y repetimos. A continuación, colocamos el embudo con pinzas en una base, y así lograr que la fase acuosa se asentara en la parte inferior, y el extracto orgánico (aceite esencial de canela) en la parte superior, de esa manera desechar la fase acuosa y recolectar el extracto en un pequeño frasco. 

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Figura 3. Extracción líquido-líquido del aceite esencial

Repetimos el procedimiento de extracción líquido-líquido, 3 veces más para poder extraer todo el aceite. Finalmente, logramos recolectar aproximadamente 6mL de aceite esencial de canela. 

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Figura 4. Recolección de aceite esencial de canela

ANÁLISIS DE RESULTADOS

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