Laboratorio de Química Orgánica Informe de Laboratorio Practica 2

Universidad Santiago de Cali

Laboratorio de Química Orgánica

Informe de Laboratorio

Practica 2

Grupo 7

David Valencia Carreño

Juan camilo Llanos

Sharon Jiney Valencia Ojeda

Carolina Caicedo

Cali, Colombia

Objetivo:

En esta práctica, se procedió a realizar dos procesos de purificación, la recristalización y la sublimación. Para la recristalización empleamos la acetanilida y el ácido benzoico y para la sublimación el ácido benzoico, para así realizar una comparación de eficiencia de la recristalización con la sublimación siendo este el objetivo principal, también lograremos reconocer dichas técnicas como uno de los métodos de purificación de compuestos.

Marco teórico:

Recristalización: La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas.

Filtración: La filtración es una técnica que se utiliza para separar sólidos en suspensión dentro de un fluido (líquido o gas), empleando para ello un medio filtrante: un dolido poroso que pasa a denominarse tamiz, filtro o criba. Este filtro retiene los sólidos de mayor tamaño y permite el paso del fluido, junto con las partículas de tamaño inferior.

Introducción:

La separación y purificación son procesos son procesos químicos comunes, que en todo caso aprovecha propiedades fisicoquímicas de sustancias orgánicas, involucrados en los procesos de recristalización y sublimación.

La recristalización siendo un método de transferencia de sustancia en la que produce una formación de un sólido (Cristal o precipitado) a partir de un soluto en disolución

Siendo este un método más conveniente para la eliminación de las impurezas que contaminan un sólido, mediante cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien una mezcla de disolventes.

Por otro lado la sublimación sucede en las sustancias que tienen la capacidad de un estado sólido o congelado a gaseoso, sin pasar por el líquido.

Practica II, Recristalización y Sublimación

Materiales equipos y reactivos

Material

• Algodón
• Crisol pequeño sin tapa
• Embudo buchner
• Embudo de vidrio de caña corta
• Erlenmeyer de 100 mL
• Papel filtro
• Pinza con nuez  (pequeña)
• Vaso de precipitado de 10 mL
• Tubo capilar para determinar puntos de fusión
• Tubo largo
• Tubos de ensayo
• Varilla de vidrio
• Vidrio reloj

Reactivos

• Agua destilada
• Naftaleno
• Glicerina
• Acido Benzoico

Equipos

• Plancha de calentamiento
• Bomba de vacío

Metodología

Recristalización de Acetanilida y acido benzoico

Empezaremos determinando el punto de fusión de las muestras de acetanilida y acido benzoico.

1. Pesaremos 0.2 g de acetanilida, luego colocaremos en un tubo de ensayo (rotulado) y añadiremos de 6-8 mL de agua destilada.
2. Calentaremos la mezcla en un baño de agua hasta que empieze a hervir y se disuelva por completo la acetanilida.
3. Luego filtraremos la solución caliente a gravedad, con el fin de eliminar las impurezas insolubles en agua.
4. Dividiremos el filtrado en dos partes iguales, una se enfria rápidamente utilizando un baño de hielo y la otra la dejamos enfriar a temperatura ambiente.

• Según lo observado, fue que cuando dejamos enfriar la disolución rápidamente se produjo una solución con impurezas insolubles, en lugar de un solido cristalino.

1. Luego filtraremos los cristales formados al vacio, luego los pusimos en un papel filtro y los dejamos secar para pesarlos y calcular el porcentaje de recuperación.
2. Por ultimo determinamos el punto de fusión para compararlo con el de la sustancia impura y después repetimos el proceso con el ácido benzoico.

Sublimación del ácido benzoico

1. Pesamos 0.2 g de ácido benzoico y lo colocamos en una capsula de porcelana ( en nuestro caso un vidrio reloj)
2. Tapamos el sistema con un embudo invertido cubriendo su extremo con algodón.
3. Luego colocamos la capsula en una plancha de calentamiento aumentando su temperatura paulatinamente
4. Después pudimos observar cómo se condensaba los vapores de la sustancia sublimada en las paredes del embudo.
5. Una vez terminada la sublimación pasamos la sustancia pura a un embudo de papel para luego ir a pesarlo y calcular el porcentaje de recuperación.
6. Por último se determina el punto de fusión para compararlo con el de la sustancia impura y con lo reportado

Cálculos y Resultados

1. Tabla de la sublimación del ácido benzoico

...