Analisis volumetrico de zinc

ANÁLISIS VOLUMETRICO DE ZINC (ZN)

PRINCIPIO DEL MÉTODO

El zinc es determinado por titulación complexometrica con solución de ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica dihidratada (EDTA)

APARATOS Y MATERIALES

• Agitador magnético
• Balanza analítica
• Espátula
• Embudos, diámetro 8cm
• Porta embudos
• Magneto varilla magnética
• Papel filtro Whatman N°541 o N°1135 diámetro 15cm
• Pinza
• Matraces de 250 ml y 500 ml
• Picetas

REACTIVOS

• Agua desionizada o destilada.
• Acido nítrico (HNO3, 65% - 70% q.p.)
• Ácido sulfúrico (H2SO4, 95% - 98% q.p.)
• Ácido clorhídrico (HCl, 35% - 38% q.p.)
• Solución de ácido acético glacial (CH3COOH, p.a.)
• Peróxido de hidrogeno al 50%
• Solución de Fluoruro de Amonio al 5%
• Solución Tiosulfato de Sodio al 10%
• Solución extractiva de Zinc
• Solución NH4OH
• Solución NH4Cl
• EDTA (Etilendiaminotetraacético sal disódica hidratado).
• Solución TITULANTE EDTA de Zinc al 0.05 M

Pesar 37. 224g.de EDTA de Zinc y disolver en 2000ml de Fiola y aforar con agua desionizada

ESTANDARIZACION DE SOLUCION:

Pesar por triplicado aprox. 0.15 g. de Zinc metálico y transferir a un vaso de 400ml y someter a digestión con 10ml de HCL a pastoso, retirar y retomar con 150ml de agua desionizada y añadir 20-30ml de extractiva de zinc, hervir x 10min. Enfriar y Regular pH a un rango de (5.28 - 5.32) de pH. Usando un potenciómetro.

Indicador de Xileno Orange - 0.1%

(C31H28N2Na4O13S) Pesar 0.1 g de Xileno (indicador) y 99g de Nitrato de Potasio (KNO3) mezclar en mortero. Y llenar en frasco color ámbar.

Solución NH4F AL 5%

Pesar 50g. De NH4F para 1Lt de fiola y aforar con agua desionizada y agitar.

Solución Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) al 10%

Pesar 100g de Na2S2O3 para 1Lt. De fiola y aforar con agua desionizada, homogenizar.

Solución de extractiva de ZINC

Pesar 500kg de NH4CL y añadir 700ml de agua junto con 2800 ml de NH4OH disolver completamente.

Per sulfato de amonio al 10%

Pesar 10g. De per sulfato de amonio y transferir a una fiola de 100ml. Aforar y

agitar.

PROCEDIMIENTO

• Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un vaso de 250ml2
• Adicionar 10ml de HCL, Colocar en una plancha a temperatura de 230°C hasta un estado pastoso y retirar de la plancha
• Adicionar 10ml de HNO3, hasta eliminar vapores nitrosos (rojizos o pardos) pastoso.
• añadir 5ml de H2SO4, SULFATAR hasta abundantes humos blancos densos, continuar hasta reducir el estado pastoso y retomamos con agua desionizada a 50ml y calentamos por 5 minutos para disolver las sales.
• Filtrar en papel Whatman N°541 o N°1135 (el papel filtro se humedece para pegarlo en el embudo) recibiendo el filtrado en los matraces de 500 ml. Lavar el matraz y el precipitado con solución de lavado caliente hasta aproximadamente 200 ml seguir con agua destilada caliente hasta llegar aproximadamente a 300 ml.
• Retirar el filtrado y agregar 5 gotas de purpura de bromo y enfriar.
• Ajustar el pH DE LAS MUESTRAS a un rango de (5.28 – 5.32) aproximadamente con potenciómetro usando NH4OH (1:1) y Ácido acético (1:1) para subir y bajar el pH respectivamente.
• Adicionar aproximadamente 10 ml de thiourea y 5 ml aproximadamente de ácido ascórbico y como indicador externo se agrega de 3 a 5 gotas de xilenol Orange
• Se procede a titular con EDTA, siendo el viraje final de la titulación: de grosella a amarillo champan.

CALCULO

%ZN=VxFx100/W

V= volumen del EDTA gastado (ml)

F= factor del EDTA=W ZN metalico (g) / volumen de solución EDTA gastado

W= peso de ZN metálico (g)

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