Analisis Volumetrico

Análisis volumétrico

En el análisis volumétrico la cantidad de sustancias que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita químicamente equivalente. El proceso de adición de un volumen medido de la disolución de concentración conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración. La disolución de concentración conocida es una disolución patrón, que puede prepararse de forma directa o por normalización mediante reacción con un patrón primario. El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada; es decir, en el punto estequimetrico de la reacción

Material Volumétrico

El material de laboratorio que se utiliza para la medida de los volúmenes de los líquidos esta constituido por matraces, pipeta y buretas. La superficie interna del material utilizado para verter un volumen medido del líquido debe estar perfectamente limpio de forma que la película del líquido no se interrumpa cuando el liquido se vierta. Todo el material volumétrico esta calibrado a una temperatura especificada, 20°C, y para utilizarse de una forma determinada.

Titulación o valoración

La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivoconocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico.

Tipos de valoraciones

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.

Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.

Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II).

Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación.Uno de los tipos más habituales son lasArgentometrías: precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados

Punto de equivalencia: valor del pH

Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado según el punto de equivalencia previsto de la reacción. El punto de equivalencia se corresponde con el valor teórico de la valoración, pero en la práctica no es posible saberlo con exactitud. En dicho punto habrán reaccionado cantidades estequiométricas de ambos reactivos, y el pH de dicho punto depende de la fuerza relativa del ácido y la base empleados. Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas:

Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra (pH = 7).

Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH <7).

Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica (pH> 7).

Cuando un ácido débil reacciona con una base débil, la disolución en el punto de equivalencia será básica, si la base es más fuerte que el ácido, y será ácida, si el ácido es más fuerte que la base. Si ambos son de igual fuerza, entonces el pH de equivalencia será neutro. Sin embargo, los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles, porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rápido, y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador.

El punto final es el punto en que se detiene la valoración, por ejemplo, tras el viraje de color del indicador. Este cambio producido en la disolución permite establecer experimentalmente el punto final de la valoración.

Punto final y de equivalencia

El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de unindicador (ver más adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos. En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador.

BURETA

Descripción: Es un tubo largo de vidrio, abierto por su extremo superior y cuyo extremo inferior, terminado en punta, está provisto de una llave. Al cerrar o abrir la llave se impide o se permite, incluso gota a gota, el paso del líquido. El tubo está graduado, generalmente, en décimas de centímetro cúbico.

Usos: Se utilizan para realizar valoraciones, es decir, cuando se quiere determinar el volumen exacto que se requiere de una disolución para reaccionar con otra disolución problema con la ayuda de indicadores. Hay que tener la precaución, antes de utilizarla, de llenar también con la disolución el volumen de bureta que hay desde la llave hasta su extremo inferior. La llave de la bureta, permite desde verter el líquido con una caída continua hasta gota a gota. Una vez se ha terminado de utilizar, se debe limpiar a fondo y dejarla secar cogida con una pinza de bureta en posición invertida y con la llave abierta.

Al llegar al punto final, si queda una gota colgando del orificio de salida, es conveniente recogerla tocándola suavemente con el recipiente receptor (usualmente será un matraz), para evitar errores por defecto. Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0,05 ml y en ocasiones en volúmenes pequeños puede suponer un error importante.

Normalización

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