Analisis Volumetrico

2.2.- ANALISIS VOLUMETRICO

2.2.1 Fundamentos del análisis volumétrico

Bastante más rápido que separar y pesar un precipitado, es el análisis por métodos volumétricos. Estos métodos se basan en la medición de volúmenes de soluciones

El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de concentración conocida (solución estándar o patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a analizar.

La valoración se basa en el hecho de que el punto final coincide con el punto de equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:

V1 N1 = V2 N2

Definición de algunos términos:

Valoración o Titulación: Proceso de determinación del volumen de una solución de concentración conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando

Disolución patrón: Reactivo de concentración exactamente conocida que se utiliza en una valoración.

Patrón primario: Compuesto químico altamente puro que se usa como sustancia de referencia.

Normalización: Proceso por el cual se determina la concentración de una disolución patrón por valoración de un patrón primario.

Indicador: Sustancia que tiene la propiedad de cambiar de color.

Cuando se halla en presencia de un ácido ese indicador mostrará un color, y en presencia de una base otro color; indicando la mayor o menor concentración de hidrógeno. Generalmente son agentes colorantes orgánicos.

El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante el indicador; este cambio debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el punto estequiométrico de la reacción.

Requisitos para realizar una titulación

1. La reacción entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla; la reacción sirve de base para los cálculos

2. La reacción debe ser estequiométrica; los cálculos a efectuar con los datos exigen una reacción definida.

3. La reacción debe ser rápida, con el objeto de que la valoración pueda realizarse en poco tiempo.

4. Se debe disponer de una solución patrón como reactivo valorante

5. Debe existir un indicador que señale el punto final de la valoración

6. Deben utilizarse aparatos de medida exactos

En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón (o titulante patrón) de concentración conocida. La titulación se lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulación se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta.

En una titulación, el punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante agregado es químicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra.

Reacciones y reactivos empleados en análisis volumétrico

Los métodos volumétricos se clasifican en cuatro tipos de reacciones:

Reacciones acido – base (Neutralización)

Reacciones de precipitación

Reacciones Redox

Reacciones de complejos

Cada tipo de reacción tiene sus propias características en cuanto a:

La naturaleza de los equilibrios involucrados

Los indicadores, reactivos y patrones primarios disponibles

La definición del peso equivalente

Patrones primarios: La exactitud de un análisis volumétrico depende estrechamente del patrón primario utilizado para establecer, directa o indirectamente, la concentración de la disolución patrón.

Un patrón primario debe ser de: gran pureza, estable (no alterarse en el ambiente), no contener agua de hidratación (Si contiene debe ser secado), asequible y precio razonable y de gran peso equivalente (se reducen los errores de pesada).

Disoluciones patrón: Una disolución patrón ideal debe poseer las siguientes propiedades:

Una vez preparada su concentración debe permanecer constante durante meses

Su reacción con el problema debe ser rápida y completa

La reacción se debe escribir mediante una ecuación química igualada

Se debe disponer de un método para detectar el punto de equivalencia entre el reactivo y la especie que hay que valorar.

Punto final en los métodos volumétricos: Los puntos finales se basan en una propiedad física que cambia de un modo característico en el punto de equivalencia de una valoración o cerca de el. El punto final más común se relaciona con un cambio de color debido al reactivo, a la sustancia analizada o a una sustancia indicadora.

2.2.2 Análisis volumétrico de soluciones acido – base

Introducción

Cuando se quiere llevar a cabo la preparación de soluciones patrón de un ácido y una base, o sea volumetría de neutralización, hay varios aspectos que se deben considerar, estos son:

Las soluciones utilizadas como reactivos en los métodos de neutralización deben estar altamente ionizados, no ser volátiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolubles durante la valoración.

Los ácidos más utilizados en este tipo de titulaciones son: Ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido perclórico, ácido oxálico (el cual sólo se utiliza para la valoración de bases fuertes).

Las bases más utilizadas para valoraciones: Hidróxido de sodio (se debe almacenar la solución en frascos de polietileno, pues aún las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contamina con silicatos) hidróxido de potasio y carbonato de sodio (únicamente para valorar ácidos fuertes).

Para estandarizar una solución acida se requiere de una base sólida. El estándar o patrón primario alcalino más utilizado es el Carbonato de sodio Na2CO3 (valoración de ácidos fuertes como HCl y el HNO3), es estable y satisface todos los requisitos de un buen estándar primario. El Bórax, Na2B4O7 *10 H2O y otros.

Para estandarizar una solución de una base se usa un acido sólido. Los estándares o patrones primarios ácidos mas utilizados son: Acido oxálico di hidratado (H2C2O4 *2 H2O), ácido benzoico (C6H5COOH), ácido sulfámico (HNH2SO3) y ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) este último es el patrón

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