CALIBRACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA Y USO DE MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS

CALIBRACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA Y USO

DE MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS

1 Alcance

El aseguramiento de la calidad en un laboratorio de ensayo, particularmente en el caso de su evaluación

(ver NC ISO/IEC Guía 25), destaca la necesidad de considerar cuidadosamente la cuestión

de la exactitud de sus mediciones y de sus resultados analíticos, y para asegurar que los principios

necesarios para establecer la exactitud demostrada no han sido omitidos.

La calibración de los parámetros asociados con los análisis químicos y ensayos de materiales merece

particular atención, porque los mayores errores pueden producirse por negligencia o ignorancia

de los principios básicos de la metrología, los cuales también se aplican en estas esferas. Esta

Guía describe una serie de recomendaciones generales para aquellos que se enfrentan con este

problema, en los laboratorios o como asesores.

2 Referencias

NC ISO/IEC Guía 25:1992, Requisitos generales para la competencia de laboratorios de calibración

y ensayos

NC ISO Guía 30:1993, Términos y definiciones usados en relación con los materiales de referencia

NC ISO Guía 31:1993, Contenido de los certificados de materiales de referencia

NC ISO Guía 33:1993, Usos de los materiales de referencia certificados

NC ISO Guía 34:1997 Lineamientos para los sistemas de calidad para la producción de materiales

de referencia

NC ISO Guía 35:1993-1, Certificación de materiales de referencia. Principios generales y estadísticos

NC OIML V2:1995 [VIM:1993], Vocabulario internacional de términos generales y básicos en metrología.

BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML

Guía para la expresión de la incertidumbre en las mediciones. Primera edición, 1993 (corregida y

reeditada 1995)

3 Consideraciones básicas

Cualquier medición, particularmente cualquier análisis químico cuantitativo, empleará elementos

de referencia para asegurar la demostración de la trazabilidad a las magnitudes básicas pertinentes.

Esta es una condición esencial para la exactitud de los resultados.

1Por publicar (revisión de la ISO Guía 35:1989)

NC-ISO GUIA 32: 2000 Ó NC

La calidad metrológica de la calibración llevada a cabo depende de:

· la incertidumbre de la referencia utilizada (juego de masas de calibración, soluciones tituladas,

mezclas de gases, composición de los MRC2, etc.),

· la idoneidad (o aptitud para el propósito) de esta referencia bajo las condiciones prácticas de

uso, teniendo en cuenta también el método analítico utilizado y las muestras ensayadas.

La incertidumbre de la calibración es el resultado de estas dos componentes y ha de ser optimizada

sin ignorar ninguna de ellas.

El analista debe comparar la incertidumbre de la calibración con la incertidumbre requerida del

análisis (la cual, normalmente, debe ser acordada entre el cliente y el operario). Esta comparación

proporciona una guía útil para la elección entre diferentes procedimientos de calibración disponibles

y, en último término, para el perfeccionamiento de los métodos y procedimientos.

En los ensayos basados en las mediciones de magnitudes físicas, se aplica generalmente el principio

de la trazabilidad de los patrones y/o instrumentos de medición del laboratorio acreditado

hacia un patrón primario nacional a través de un sistema nacional de calibración. Los principios

pertinentes para el aseguramiento de la trazabilidad de los análisis químicos son presentados más

adelante en este documento; el uso de los MRC para ese propósito ha estado ganando importancia

en las últimas décadas y puede esperarse un desarrollo aún mayor, siempre y cuando ellos estén

disponibles.

4 Selección de los procedimientos de calibración en análisis químico

4.1 Tipos de procedimientos analíticos

El primer paso consiste en clasificar el procedimiento analítico usado dentro de una de las siguientes

categorías:

· Tipo I

· Tipo II

2 Observaciones:

a) Las definiciones de los MR y los MRC pueden encontrarse en la NC ISO Guía 30. Los MR también pueden

ser usados para validar métodos (ver NC ISO Guía 33). Ellos también pueden ser usados para controlar

la desviación con el tiempo, y posiblemente corregir una desviación instrumental. Además sirven como una

base para una escala convencional (por ejemplo, índice de octano). Estos aspectos del uso de los MR no

son tratados aquí, con excepción de unas pocas observaciones, y el lector puede consultar la NC ISO Guía

33. Puede acudir también a una documentación más general, tal como el V2 (VIM) (Vocabulario internacional

de términos generales y básicos en metrología).

b) El analista químico es con frecuencia un usuario de materiales analíticos o reactivos. Estos productos no

serán confundidos con los MRC. En efecto, un MRC corresponde a un lote identificado de material del cual

han sido determinadas las características certificadas con una exactitud óptima y definida. Un reactivo analítico

está solamente caracterizado por un valor nominal,

...