Quimica Analitica

LABORATORIO Nº 1

Determinación de Sólidos en Suspensión (Método Gravimétrico)

I.- Introducción teórica

Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de volatilización.

En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de composición conocida (mediante un tratamiento térmico), y finalmente se pesa.

A partir de la masa de este producto se determina la cantidad original del analito.

Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han de cumplirse las siguientes condiciones:

a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que sirve para separar el componente a determinar, ha de tener una solubilidad pequeña.

b) Que se pueda separar fácilmente el precipitado de la disolución por filtración de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las impurezas.

c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie química que se pueda pesar con un pequeño error.

En los métodos de volatilización el analito, o los productos de su descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuación, el producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del producto indirectamente a partir de la pérdida de peso de la muestra (un ejemplo de este último método es la determinación del contenido en humedad).

Las gravimetrías de precipitación son mucho más utilizadas que las de volatilización, por este motivo en este tema nos centraremos en las primeras.

1.2 GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

A continuación se comentan los distintos pasos a seguir en una gravimetría de precipitación.

1.2.1 Toma y preparación de muestra

Si se trata de una muestra líquida se toma un volumen conveniente,

medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de capacidad apropiada.

Si se trata de una muestra sólida se pesa una cantidad exacta en la balanza analítica y se procede a su disolución y enrase en un matraz aforado. De esta disolución se toman distintas alícuotas para realizar el análisis. Previamente a su pesada la muestra debe haber sido secada en una estufa (normalmente a 100- 110ºC).

1.2.2 Precipitación del analito

Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se

realizan las siguientes operaciones:

a) Adición del reactivo precipitante. Se debe hacer de forma lenta y con agitación (desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las salpicaduras (para ello se hace resbalar el reactivo precipitante sobre las paredes del vaso). En algunos casos, además del reactivo precipitante, es necesario añadir previamente otros reactivos.

b) Comprobación de la precipitación. Se deja sedimentar el precipitado y se comprueba que la precipitación haya sido total, añadiendo unas gotas del reactivo precipitante y observando que no aparezca más precipitado.

c) Digestión del precipitado. Para mejorar las características físicas y químicas del precipitado se deja en contacto con los líquidos madres, a la temperatura y durante el tiempo que se indique en el método analítico.

1.2.3 Filtración

El medio de filtración más utilizado es el papel de filtro, aunque su uso viene condicionado por el tratamiento térmico al que se vaya a someter al precipitado. El papel de filtro que se usa en gravimetría debe ser:

• De cenizas conocidas, es decir, que su residuo de calcinación sea conocido (generalmente menor de 0.1 mg).

• De porosidad, tamaño y consistencia adecuada, según las características del precipitado (tamaño de partículas y volumen de precipitado) y la naturaleza del medio.

La filtración generalmente se realiza sobre un embudo, al que previamente se le ha colocado de filtro de papel, para ello se dobla el papel en forma de cono procurando que quede acoplado a las paredes del embudo. Cuando interesa una filtración rápida se dobla formando pliegues. El borde del papel debe quedar, al menos, a 1 cm. del borde del embudo.

El líquido se vierte con la ayuda de una varilla que se mantiene en contacto con el pico del vaso. El nivel del líquido en el filtro debe estar, como máximo, a 1 cm. del borde del papel.

1.2.4 Lavado

El lavado se realiza con un líquido adecuado, de forma que la solubilidad del precipitado en él sea mínima. Generalmente se utilizará agua desionizada a la que se le añade una sal que tenga un ión común con el precipitado.

El precipitado puede lavarse en el mismo recipiente en el que se formó, mediante un proceso llamado lavado por decantación. Para esto, después de sedimentar el precipitado y filtrar el líquido sobrenadante, se añade sobre el precipitado una pequeña porción del líquido de lavado y se agita, después se deja sedimentar y decantar y se filtra el líquido sobrenadante. Conviene repetir, al menos dos veces, estas operaciones. Hay que tener en cuenta que es más eficaz

lavar varias veces con pequeñas porciones de líquido que una sola vez con el

...