CRISTALIZACIÓN SIMPLE

PRÁCTICA No. 2 CRISTALIZACIÓN SIMPLE

 Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.

 Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.

 Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización.

 Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.

INFORMACIÓN

La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben de recordar algunas etapas:

1. Identificar el disolvente ideal (que sólo disuelva al sólido en caliente).

2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frío.

Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. La cristalización simple es un caso sencillo y fácil de realizar, se usa cuando se tiene un compuesto en mayor proporción y solo con una pequeña cantidad de impurezas, estas impurezas pueden ser solubles o insolubles en el disolvente seleccionado. Si la muestra está muy sucia, esto podría hacer más complicado el proceso, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de técnica para su purificación.

ANTECEDENTES

1) Disolvente ideal:

a) Solubilidad como fenómeno físico.

b) Relación entre solubilidad y estructura molecular. c) Disolventes orgánicos.

d) Propiedades físicas de los disolventes.

e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes. f) Solvatación e hidratación.

2) Cristalización:

a) Fundamentos de cristalización. b) Selección de disolvente ideal.

c) Secuencia para realizar una cristalización simple con o sin carbón activado. d) Métodos para inducir una cristalización.

e) Tipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción. f) Soluciones saturadas y sobresaturadas.

g) Diversos tipos de filtración.

h) Secado de productos cristalizados.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL

1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL

1 Embudo Büchner con alargadera 1 Vidrio de reloj

1 Embudo de vidrio 1 Espátula

1 Matraz Erlenmeyer de 50mL 1 Gradilla

2 Matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 Parrilla con agitación magnética

1 Matraz Kitasato de 250 mL con manguera 1 Pinza de tres dedos con nuez

1 Pipeta de 10 mL 1 Pinza para tubo de ensayo

1 Probeta de 25 mL 1 Recipiente eléctrico para baño María

6 Tubos de ensayo 16x150 mm 1 Recipiente de peltre

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Sustancia problema Metanol

Hexano Agua destilada

Acetato de etilo Carbón activado

Acetona Celita

Etanol

PROCEDIMIENTO

I. SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES.

En 6 tubos de ensayo se coloca la punta de una espátula (aproximadamente 0.1 g) de muestra problema y se adiciona 1 mL del disolvente (ver Tabla 1), se agita y se observa. Si el sólido no se disolvió, se agrega 1 mL más y se observa con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disolvió toda la muestra se repite por última vez el procedimiento hasta obtener 3 mL máximo.

Si no se logró disolver el sólido, se puede decir que es insoluble en frío, por lo tanto, se calienta la muestra en un baño María hasta ebullición adicionando una pequeña cantidad de cuerpos de ebullición (cuerpos porosos o piedras de ebullición) y agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Si la muestra no se disolvió, se puede decir que es insoluble en caliente.

Si la muestra es soluble en caliente, se enfría a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua. Se observa si hay formación de cristales, anotando todos sus resultados en la Tabla 1.

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.

Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua

Soluble en frío

Soluble en caliente

Formación de cristales

II. CRISTALIZACIÓN SIMPLE

El resto de la muestra se pesa y se coloca en un matraz Erlenmeyer, es importante agregar cuerpos de ebullición. En otro matraz Erlenmeyer se coloca el disolvente ideal con cuerpos de ebullición y se calienta (aproximadamente 30 mL). Se agrega poco a poco el disolvente ideal caliente al matraz con la muestra agitando constantemente hasta obtener una disolución total de la muestra (entre 15-20 mL de disolvente ideal) y si es necesario se continua agregando disolvente caliente hasta la disolución completa.

Si la muestra contiene impurezas coloridas o resinosas, se retira el matraz de la fuente de calentamiento, se deja enfriar un poco (¡NUNCA SE AGREGA EL CARBÓN ACTIVADO CON LA SOLUCIÓN HIRVIENDO O MUY CALIENTE!) y se agrega la cantidad necesaria de carbón activado, se adicionan cuerpos de ebullición y se calienta nuevamente a ebullición con agitación constante. El matraz se calienta por 3 minutos, cuidando de mantener constante el volumen de disolvente. Para eliminar las impurezas insolubles y el carbón activado (si se usó), entonces, se filtra en caliente (filtración rápida). El embudo de vidrio y el matraz en el que se recibirá el filtrado se deben calentar previamente (algunas ocasiones,

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