Conductimetria

TEMA: Aplicación de permanganometría. Determinación de hierro en un mineral

OBJETIVOS:

General:

Determinar el porcentaje de hierro en un mineral por permanganometría.

Específicos:

Especificar la muestra de mineral según el porcentaje de hierro obtenido.

Establecer las reacciones generadas por reducción.

Analizar la formación y función del reactivo de Zimmermann-Reinhardt.

MARCO TEORICO:

Titulación redox

Hierro presente en un metal

En los minerales que se encuentran en la naturaleza como magnetita, hemanita, limonita y otros tienen presente en su composición como elemento principal el hierro como óxido o sulfuro como en el caso de la pirita. (Tabla 1)

MINERALES

Hemanita Fe2O3

Magnetita Fe3O4

Goetita FeO

Limonita 2Fe2O3.3H2O

Siderita FeCO3

Pirita FeS2

Reducción previa:

El cloruro estannoso (SnCl2) se ha utilizado para efectuar la prerreducción de Fe3+ en HCl caliente. El exceso de agente reductor se destruye por adición de un exceso de HgCl2, según la reacción:

Sn 2+ + 2HgCl2  Sn 4+ + Hg2Cl2 + 2 Cl-

El Fe2+ se titula entonces con un oxidante que es el permanganato de potasio.

Este tipo de reducción se realiza en una columna rellena con un agente reductor sólido. Conocido como reductor de Jones el cual consiste en una columna llena de cinc cubierto con amalgama de cinc. La amalgama se prepara mezclando granalla de cinc con una solución acuosa al 2% de HgCl2 durante 10 minutos, y luego s enjuaga con agua. Entonces una muestra de Fe3+ puede reducirse a Fe2+ haciéndola pasar a través de éste reductor de Jones y utilizando ácido sulfúrico 1M como solvente. La columna se enjuaga bien con agua y se titula con permanganato de potasio. (Harris,1990)

La mayoría de los analitos reducidos se reoxidan fácilmente con el oxígeno atmosférico. Para prevenir esto al analito reducido puede añadirse una solución que contenga exceso de Fe3+, el cual es estable en solución ácida.

La titulación se realiza en H2SO4 1M o HCl 1M en presencia de Mn2+, H3PO4 y H2SO4; conocido como reactivo de Zimmermann – Reinhardt.

El Mn 2+ inhibe la oxidación del Cl- por el MnO4-.

El H3PO4 produce complejos con Fe3+ para evitar la formación de complejos Fe2+-cloruro, de color amarillo.

REACCIONES:

Fe + HCl  FeCl3

Fe3+ + 2Sn2+  Fe2+ + Sn4+

Sn2+ + 2HgCl2  Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-

Fe2+ + MnO4-  Mn2+ + Fe3+

Fe2+  Fe3+ + 1e-

5e- + 8H+ + MnO4-  Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ + 5e- + 8H+ + MnO4-  5Fe3+ + 5e- + Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ + 8H+ + MnO4-  5Fe3+ + Mn2+

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