DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO KJELDAHL

DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO KJELDAHL

El método más comúnmente utilizado para la determinación de nitrógeno orgánico es el llamado método Kjeldahl, que se basa en una volumetría ácido-base. El procedimiento es directo, el material necesario es muy simple (aparato de destilación Kjeldahl), y es fácilmente adaptable al análisis rutinario de un gran número de muestras. Es el método estándar para la determinación del contenido proteico en grano, harinas, carnes, y en general, en materiales biológicos.

En el método Kjeldahl, la muestra se descompone en caliente medio sulfúrico, en presencia de un agente reductor catalizador (mercurio, cobre o selenio). También suele adicionarse una sal neutra para aumentar el punto de ebullición de la disolución de ácido sulfúrico. De esta forma que aumenta temperatura de trabajo, con lo cual se favorece la descomposición. El tratamiento transforma el nitrógeno de la muestra en NH4+. La posterior adición de una base fuerte libera el NH3, que es arrastrado hasta un frasco colector por destilación en corriente de vapor.

El frasco colector contiene un volumen medido de una disolución estándar de ácido, de forma que una fracción de ácido es neutralizada por el NH3. El ácido es parcialmente Al finalizar la destilación se procede a valorar el ácido no consumido con una disolución de base patrón. El volumen de disolución básica consumido hasta llegar al punto de equivalencia permite conocer la cantidad de NH3, y de esta forma, la cantidad de nitrógeno en la muestra,

METODOS DE DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL

1. Método de Kjeldahl

Fundamento

Se caracteriza por el uso de ebullición, ácido sulfúrico concentrado que efectúa la destrucción oxidativa de la materia orgánica de la muestra y la reducción del nitrógeno orgánico a amoníaco el amonio es retenido como bisulfato de amonio y puede ser determinado in situ o por destilación alcalina y titulación.

Dificultades químicas y prácticas

Digestión prolongada.

Conversión cuantitativa de nitrógeno a amoníaco.

Espumosidad excesiva.

Acción corrosiva de ácido sulfúrico sobre el sistema de extracción de humos.

Consideraciones ambientales respecto a descarga de humos y contaminación de aguas con catalizadores metálicos.

Soluciones

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