Detrminacion De Niquel

Universidad Autónoma de Chiriquí

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas

Escuela de Química

Informe de Química Analítica 228

Separación de compuestos orgánicos por cromatografía en capa fina

Resumen

La cromatografía es un método físico o de separación para caracterización de mezclas complejas, en las que los componentes que se han de separar se distribuyen entre dos fases, una de ellas la cual está en reposo (fase estacionaria) y la otra esta en movimiento definido (fase móvil).

Realizamos tres laboratorios los cuales tuvieron los siguientes propósitos:

La última experiencia consistió en realizar una cromatografía de capa fina, que es un tipo de cromatografía de reparto en la que los componentes de una mezcla se separan por diferencia de solubilidad, utilizando como fase estacionaria la gel de sílice y como fase móvil un eluyente, empleamos esto para el análisis de aminoácidos, triptófano, glicina, prolina, desconocido y mezcla de todos. Obteniendo para cada uno los siguientes Rf 0.86, 0.45, 0.58 y 0.85.

Palabras claves

Capa fina, eluyentes, aminoácidos, fase estacionaria, fase móvil, solventes, ninhidrina, lámpara de luz, UV,

Objetivos

• Aplicar las técnicas de cromatografía en capa fina para la separación e identificación de compuestos orgánicos.

• Estudiar los principios de la cromatografía en capa fina y sus aplicaciones en la química orgánica.

Marco Teórico

La cromatografía en capa fina es una técnica cromatográfica. La fase estacionaria es una capa uniforme de un absorbente mantenido sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro soporte.

En cromatografía en capa fina se utiliza una placa cromatográfica inmersa verticalmente en un eluyente apolar; La placa cromatográfica consiste en una fase estacionaria polar (comúnmente se utiliza sílica gel) adherida a una superficie solida con algún agente cementante. El eluyente debe ser un compuesto liquido apolar, generalmente orgánico. Para realizar la CCF, se debe apoyar la placa cromatografica sobre algún recipiente o camara que contenga la fase líquida a aproximadamente 1 cm (la distancia entre el principio de la placa y la muestra que se desea analizar). la cromatografía en capa fina es la combinación de todos los colores en un papel.

os productos a examinar se disolverán, cuando sea posible, en un disolvente orgánico que tenga un punto de ebullición lo suficientemente bajo para que se evapore después de la aplicación, lo más común es usar acetona. Frecuentemente se emplean disoluciones al 1%, de manera que al aplicar 2 µl resulta en la carga 20 µg de producto sólido. Muchos reactivos de revelado llegan a detectar 0.1 µg de material; por esto con esta carga puede llegarse a observar un 5% de impurezas.

Existen una gran variedad de micropipetas y microjeringuillas para realizar el proceso de siembra de la muestra a analizar. También pueden usarse tubos capilares. El proceso de siembra se realiza tocando con la punta del capilar (micropipeta, etc) sobre la placa preparada. Dejando una distancia al borde inferior de un centímetro aproximadamente. El punto de aplicación de la muestra se denomina toque.

Una vez colocado el toque se deja secar para evaporar el disolvente, de forma que en la placa solo quedará la muestra a analizar. se anota en el cuaderno, no solamente en adsorbente empleado, sino la identidad del eluyente y la relación de los dos, o más que se hayan utilizado.

(Wikipedia, 2011)

Materiales y Reactivos

Descripción Capacidad Cantidad

Vasos químicos 50mL,250mL 5

Probeta 10mL 3

Placa de vidrio ----- 3

Capilares ----- 5

Atomizador ----- 1

Cámara de desarrollo ----- 3

• Glicina

-Inhalación: Irritanción de las vias respiratorias

-Contacto con la piel: Irritanción dermal

-Contacto con los ojos: Irritanción ocular

-Ingestión: Nauseas, vómitos, diarrea, tos, dificultad respiratoria, dolores abdominales.

-Efectos de una sobre exposición crónica (largo plazo): No descritos

-Problemas respiratorios, afecciones de la piel.

• Prolina

Por contacto ocular: Puede provocar irritaciones.

Por ingestión e inhalación: Puede provocar irritaciones.

En contacto con la piel: Puede provocar irritaciones.

Riesgo de absorción cutánea.

Observar las precauciones habituales en el manejo de productos químicos.

• Triptófano

No son de esperar características peligrosas. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos químicos.

• NH4OH

Inhalación: Irrita y quema el tracto respiratorio produciendo laringitis, dificultad para respirar, tos y dolor de pecho.

Contacto con ojos: Los irrita, tanto en forma gaseosa, como en disolución, provocando dolor, conjuntivitis, lagrimeo e incluso erosión de la córnea.

• Etanol

Contacto con ojos: Se presenta irritación solo en concentraciones mayores a 5000 a 10000 ppm.

Contacto con la piel: El líquido puede afectar la piel, produciendo dermatitis caracterizada por resequedad y agrietamiento.

Ingestión: Dosis grandes provocan envenenamiento alcohólico, mientras que su ingestión constante, alcoholismo.

• Fenol

En contacto con la piel: quemaduras Riesgo de absorción cutánea. Por contacto ocular: quemaduras Riesgo de ceguera (lesión irreversible del nervio óptico) Efectos sistémicos: efectos en el sistema nervioso central transtornos cardiovasculares alteraciones sanguíneas sensibilización reacción alérgica Por inhalación del polvo: Irritaciones en mucosas tos dificultades respiratorias No se descartan otras características peligrosas.

Fase Experimental

Preparamos los eluyentes

Se disolvieron las muestras de los fármacos utilizados en acetona

Colocamos en las cámaras cromatografías los eluyentes preparados. A cada cámara se le colocara una tira delgada de papel filtro para ser saturada con vapores del eluyentes.

Aplicamos con capilares sobre la capa 2 gotas de la muestra de cada fármaco.

Colocamos la placa dentro de la cámara cromatografíca, con cuidado para que el borde interior haga contacto con el eluyente.

Esperamos de 30 a 45 minutos y observamos el recorrido del eluyente hasta la línea superior marcada.

Sacamos la placa y la colocamos al horno durante 2 minutos a 80°C.

Sacamos la placa y revelamos con UV.

Calculamos Rf

Resultados y Cálculos Matemáticos

Preparación de los reactivos

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