Dureza Del Agua De Grifo

ANALISIS GRAVIMETRICO

(DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATO)

04/12/2012

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE - FACULTAD DE QUIMICA Y BIOLOGIA

TECNICO UNIVERSITARIO EN ANALISIS QUIMICO Y FISICO

ALUMNO: Fernando Cancino

ASIGNATURA: Química Analítica

PROFESOR/A: Rommina Contenla

INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que se analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodos gravimétricos se basan entre los más exactos de la química analítica.

Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un elemento o compuesto mediante la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar.

Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la reacción.

El caso más simple de un cálculo gravimétrico es el que se refiere a la determinación de la cantidad de un elemento en una muestra dada, cuyo peso se desconoce.

Determinación gravimétrica de sulfato

El sulfato se determina por precipitación como sulfato de bario por adición de un exceso de solución de cloruro de bario a una solución acuosa de la muestra, previamente acidificada con ácido clorhídrico, a temperatura cercana a la de ebullición. El precipitado es digerido en contacto con las aguas madres en caliente por 30 - 60 min, se filtra por papel analítico de poro fino y se transfiere a un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado. Se calcina y se pesa como BaSO4. La técnica se emplea con muestras inorgánicas, y también para determinar azufre orgánico previa conversión a sulfato . El sulfato de bario es un precipitado cristalino, fácilmente filtrable si es correctamente digerido.

OBJETIVOS

Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en un Sulfato soluble.

PROCESO EXPERIMENTAL

Materiales y reactivos

- 2 crisoles de porcelana

- 2 mecheros, 2 trípodes, 2 rejillas con asbesto

- 2 triángulos de arcilla de tamaño apropiado para los crisoles

- 1 pinza metálica para crisol

- 2 vasos de pp de 400 mL y 2 vidrios de reloj

- 2 vasos de pp de 250 mL

- 1 pipeta volumétrica de 25 mL

- 1 gotario

- 4 baguetas, 2 de ellas con goma (policeman)

- 2 equipos para filtración

- 1 pizeta

- papel filtro Whatman Nº 42

- 2 tubos de ensayo

- Solución problema de sulfato

- Solución de BaCI2 al 5% p/v

- Solución de AgNO3 0. IM

- HCI concentrado

Tarado del crisol:

- Colocar un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un triángulo de arcilla y calentar suavemente con el mechero. Girar el crisol cada cierto tiempo para que el calentamiento sea uniforme, aumentar gradualmente la temperatura.

- Después de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, dejar enfriar levemente y colocar el crisol en un desecador durante 30 minutos.

- Pesar el crisol y anote la pesada. Repetir el tratamiento completo y anotar la nueva pesada. Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg.

Tratamiento de la muestra:

- Medir exactamente 25.0 mL de solución de muestra y vertir en un vaso de precipitado de 400 mL, diluir hasta 100 mL con agua destilada y acidificar ligeramente con HCI.

- Cubrirel vaso con un vidrio de reloj y calentar a ebullición suave en el baño de arena.

- Desplazar ligeramente el vidrio de reloj y agregar solución de cloruro de bario al 5% p/v, gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL).

- Retirar el vaso del baño de arena y dejar reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentación.

- En el sobrenadante (solución relativamente cristalina) comprobar la precipitación completa agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Comprobar nuevamente la precipitación completa, hasta reacción negativa para SO4=.

- Lavar el vidrio de reloj con agua destilada ,y dejar enfriar la suspensión acuosa de BaSO4.

- Filtrar por decantación sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solución clara y luego el precipitado adicionando agua. Lavar el precipitado con agua.

- Separar los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitación con ayuda de un policeman y pequeñas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lavar, nuevamente, el precipitado de BaSO4 con agua destilada tibia (pequeñas porciones varias veces) hasta reacción negativa para Cl- en las aguas de lavado.

Calcinación:

- Doblar en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colocar dentro del crisol de porcelana de peso conocido y constante.

- A continuación proceder a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto, aumentando gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder.

- Retirar la rejilla y colocar el crisol sobre el triángulo de arcilla y calcinar a temperatura máxima del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire (alrededor de 30 minutos).

- Pasado este tiempo, dejar enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pesar.

Repetir la calcinación hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas no más de ± 0.2 mg.

RESULTADOS

Tabla 1

Tabla de datos

Peso molecular de BaSO_4 233,3 g/mol

Peso molecular de S 32,06 g/mol

Volumen de la muestra 25 mL

Tabla 2

tarado del Crisol

1 Masa del crisol 30,5910 g

2 Masa del crisol 30,5908 g

Tabla 3

Calcinación

1 Masa de ceniza + Crisol 31,0276 g

2 Masa de ceniza + Crisol 31,0274 g

Tabla 4

Masa de las cenizas (BaSO4)

(Masa constante de ceniza+ crisol ) - masa constante

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