EXTRACCION DE CIPERMETRINA EN PASTO POR MEDIO DE DISPERSION DE MATRIZ.

                   EXTRACCION DE  CIPERMETRINA EN PASTO POR MEDIO [pic 1][pic 2]

                     DE DISPERSION DE MATRIZ EN FASE SOLIDA (MSPD)

GARCÍA, A; MAESTRE, M; BASTIDAS, M; COLLAZOS, K

  LABORATORIO DE TÉCNICAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL. PROGRAMA DE MICROBIOLOGÍA. FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS. UNIVERSIDAD DE PAMPLONA. 2015.

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RESUMEN:

En la práctica se socializaron los diferentes métodos de extracción. Así como también, se realizó la extracción y determinación de cipermetrina en una muestra de suelo mediante la técnica de dispersión de matriz en fase sólida, en la cual se pesó la muestra de suelo, que contenía altos niveles de pesticida, una fase estacionaria (sílice) en la balanza analítica para obtener los gramos necesarios en la práctica, que son para la muestra MA1 1050,04mg de muestra y 228,1mg de sílice; para la muestra MA2 1007,6mg de muestra y 216,4mg de sílice. Se realizó paso a paso la fabricación de la jeringa desechable con los componentes necesarios para obtener una concentración pura, de 27,1244 Ppm para la muestra MA1 y 27,1244 Ppm para la muestra MA2

PALABRAS CLAVES: Dispersión de matriz en fase solida (MSPD), técnica de extracción, concentración pura, balanza analítica, jeringa desechable, comparación de las técnicas.

ABSTRACT:

The practice involves the identification of extraction techniques, extraction techniques for dispersion of the solid phase matrix (MSPD, for its acronym in English), the solid phase extraction (SPE) and microextraction solid phase (SPME). In which grass was weighed with high levels of pesticide, a stationary phase (silica ) on an analytical balance to obtain the grams required in practice, which are for the sample MA1 228,1mg 1050,04mg cypermethrin and silica; MA2 for sample 1007,6mg 216,m4g cypermethrin and silica. The manufacture of the disposable syringe with the components necessary step was performed to obtain a pure and high concentration
of 27.1244 Ppm for sample MA1 and 27.1244 Ppm for the sample MA2.

KEY WORDS: Matrix dispersion solid phase (MSPD), extraction technique, concentration, analytical balance, disposable needle, comparison techniques.

INTRODUCCIÓN:

En los laboratorios de química, se utilizan sustancias, o mezclas complejas pues poseen diversos compuestos. De tal manera que usualmente se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de reacción donde puede haber subproductos formados en la reacción, sales u otras impurezas. Por tanto la separación y purificación del producto deseado es de suma importancia para así conocer que cantidad de compuestos que componen el producto a analizar, y la concentración en la que estos se encuentran. La extracción es una de las técnicas más útiles para hacerlo. (1)

Las técnicas de extracción son diversas, y actualmente muy utilizadas. La extracción en fase sólida SPE es una técnica preparativa que el analista utiliza para “limpiar” la muestra previa la cuantificación y/o para futura concentración del analito que está presente en la muestra (2). Por otra parte la micro-extracción en fase dolida (SPME) se basa en la adsorción de compuestos orgánicos a través de una fase solida inmovilizada sobre una  fibra de sílice.

En el presente estudio se evaluó la técnica de extracción de matriz en fase sólida, para así determinar la presencia de cipermetrina es un pesticida de la familia de los piretroides utilizado para combatir a una gran gama de insectos, ya que a través de esta técnica de extracción de matriz en fase (MSPD) se consigue una completa disrupción y dispersión de la muestra en partículas de pequeño tamaño, proporcionando una superficie mejorada para la posterior extracción de la muestra. (3,4)

Por consiguiente se quiso determinar la presencia de cipermetrina en una muestra solida (suelo). Esta técnica también ha sido estudiada a nivel mundial y muchos de los estudios han tenido como finalidad la determinación de la concentración de algún compuesto de una manera sencilla, eficaz y económica, como por ejemplo como lo referencia el artículo “Application of the MSPD technique for the HPLC analysis of rutin in Sambucus nigra L.” donde comparan el cual tuvo como finalidad estimar el valor verdadero de la concentro del analito en una material vegetal Sambucus nigra, a través de dos técnicas PLE y MSPD. Llegando a la conclusión que el rendimiento estimado por MSPD en tales condiciones es igual a 2,90% w / w, y es casi la misma que la cantidad que resulte de PLE (2,88% w / w). Los resultados muestran que la PLE, puede ser reemplazado por el proceso relativamente barato y eficaz MSPD. (5)

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales y Equipos:

Se utilizaron dos (2) jeringas desechables (RYMCO), bomba al vacío (BÜCHI VAC V-500), ---- (SUPELCO), balanza analítica (ADVENTURER), pasto picado con pesticida 0.2, sílice 0.8g (SILICA GEL 60 GF), mortero de ágata, algodón (JGB), acetona, Na2SO4, alúmina, lana de vidrio.

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Imagen 1. Supelco

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Imagen 2. Sílice

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Imagen 3. Pasto picado

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Imagen 4. Bomba al vacío (BÜCHI VAC V-500)

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Imagen 5. Balanza analiticca (ADVENTURER)

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Imagen 6. Jeringa desechable (RYMCO)

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Imagen 7. Mortero de ágata

Procedimiento:

Se pesaron 0.2g de tierra en la balanza analítica (imagen 5), se macero y homogenizo la muestra en un mortero de ágata (imagen 7) y se utilizó una fase estacionaria como sílice con un peso de 0.8g.

Se empleó la técnica de extracción MSPD, (Dispersión de matriz en fase solida) con el fin de obtener la cipermetrina y conocer su concentración, se empleó el método estandarizando (Cardona, Y; et al 2011) para lo cual se emplearon 2 jeringas desechables (imagen 6), en la cual se introdujo 1 capa de algodón, 0.5g de Na2SO4, la mezcla de la sílice con el pasto picado, otra capa de Na2SO4, una capa de algodón y por último se le añadió 3ml de solvente acetona. Se dejó reposar durante 5 minutos para obtener una concentración mayor. El inyector poseía una  columna capilar HP-5 de 60 m X 0,25 mm de diámetro interno x 0,25µm de espesor, utilizo helio como gas portador a un flujo de 2 mL/min. La temperatura del inyector a 270ºC con inyección en modo splitless. 

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