El estudio de los conceptos fundamentales de la cristalización

DEDICATORIA

Ante todo a DIOS por ser lámpara de luz que ilumina mi camino, a mis padres que me enseñan que es posible la vida sin odios donde todos somos hermanos No solo a mis profesores que estuvieron en el proceso dentro de mi carrera, sino a todos los de la vida, porque cada uno de ellos aportaron a formar parte de lo que soy, son parte fundamental de este crecimiento como persona y como estudiante ¡Gracias por brindarme todos sus conocimientos!

INTRODUCCIÓN

La cristalización es el procedimiento físico más adecuado para la purificación de sustancias sólidas. Un compuesto cristaliza cuando forma a temperatura elevada con un disolvente apropiado una solución saturada, de la cual, al enfriarse se separa el compuesto en forma cristalina.

La sublimación es un método de bastante uso y de importancia creciente para la purificación de sustancias orgánicas.

Si una sustancia por calentamiento pasa directamente del estado sólido al vapor y luego por enfriamiento del vapor ha solido, sin la aparición inmediata del estado líquido se tiene un proceso de sublimación. El número de compuestos que puedan ser purificados por benzoico, quinonas, etc. La operación de sublimación es lenta pero en cambio el producto obtenido es de gran pureza.

Es el proceso más frecuente e importante para la purificación de líquidos, se utiliza para separar un líquido de sus impurezas no volátiles. Para estos fines se utiliza el equipo de destilación, aparato representado en la figura.

Es un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro.

OBJETIVO:

 Objetivo general:

Conocer las técnicas de laboratorio más frecuentes en el estudio de compuestos orgánicos.

1. CRISTALIZACIÓN:

1.1 Objetivo:

 El alumno conocerá los conceptos fundamentales de la cristalización.

 El alumno operará un equipo de cristalización a nivel laboratorio.

 El alumno analizará los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

1.2 FUNDAMENTO TEÓRICO:

La cristalización es el procedimiento físico más adecuado para la purificación de sustancias sólidas. Un compuesto cristaliza cuando forma a temperatura elevada con un disolvente apropiado una solución saturada, de la cual, al enfriarse se separa el compuesto en forma cristalina.

Cuando la cristalización no se produce en forma espontánea se rasca las paredes del recipiente con una varilla de vidrio o se introduce un cristalito de la sustancia pura.

Un disolvente apropiado para la re cristalización debe reunir los siguientes requisitos:

a) Que disuelva fácilmente al soluto en caliente.

b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble.

c) Que no reaccione con el soluto.

d) Que en frío las impurezas sean más solubles en el disolvente que en el soluto.

e) Debe ser fácilmente evaporable, es decir de bajo punto de ebullición.

La cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución de un producto, o del producto fundido. Durante el proceso de formación de un cristal las moléculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de moléculas, porque encajan mejor en el enredado cristalino formado por moléculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si el proceso de cristalización se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de las moléculas depositarse en las superficies compuestas por moléculas semejantes produce un notable incremento en la pureza del material cristalino obtenido. Por todo ello el proceso de cristalización es uno delos métodos más importantes de los que el químico dispone para la purificación de sólidos. Además de su forma geométrica, los cristales son caracterizados por su densidad, su índice de refracción, color y dureza. La cristalización se puede analizar desde los puntos de vista de pureza, rendimiento, consumo de energía, o velocidades de formación y crecimiento.

La cristalización depende dela diferencia de solubilidad de la sustancia entre el disolvente frío y el mismo caliente. Es conveniente, que dicha solubilidad, se alta en el disolvente caliente y baja en el disolvente frío, para facilitar la recuperación del material inicial. El escoger un disolvente adecuado es el punto crítico y requiere ensayos preliminares con pequeñas cantidades del material en una amplia variedad de disolventes o pares de disolventes (combinación de dos solventes.

La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales.

Los disolventes más empleados son: agua, etanol, acetona, éter etílico, cloroformo (es toxico), benceno, ácido acético, éter de petróleo, etc.

1.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIALES:

 4 tubos de ensayo, gradilla.

 1 pipeta de 5 ml.

 1 matraz 50 ml.

 1 equipo de filtración (vaso, embudo y papel filtro).

Disolventes:

 Etanol.

 Agua destilada.

 Acetona.

 Hexano.

 Acetanilida impura.

 Acetanilina pura.

1.4 EXPERIMENTO Nº 1:

 Elegimos entre los disolventes proporcionados (etanol, agua, acetona y hexano) el adecuado para la cristalización de nuestro problema, mediante prueba de solubilidad.

 Colocamos exactamente 1 g de muestra impura en un matraz de 50ml, 1,0 g exactamente de muestra impura y añadimos la cantidad de solvente necesario para solubilizar la muestra.

 Calentamos la solución a ebullición con un refrigerante a reflujo se filtra en caliente y se deja enfriar. Los cristales obtenidos se filtraron, lavamos con un pequeño volumen de disolvente y dejamos secar.

 Pesamos y calculamos el porcentaje de impurezas.

Cálculos:

El peso del vaso = 77.9905

El peso de la arena con el vaso = 78.6885

%impureza = 0.698/ 1*100 69.8 % impureza

Muestra problema Peso de la muestra impura Peso de la muestra pura Porcentaje de impurezas

Acetanilida impura 1.0004 0.3024 69.8%

1.5 Conclusión:

Fue posible observar la solubilidad

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