En este reporte de laboratorio se realizó el proceso de cristalización de acetanilida, siguiendo una serie de pasos: disolución, filtración en caliente y en frío, cristalización y secado

Resumen

En este reporte de laboratorio se realizó el proceso de cristalización de acetanilida, siguiendo una serie de pasos:  disolución, filtración en caliente y en frío, cristalización y secado. Para esto se utilizaron como disolventes agua y etanol en distintas proporciones y se concluyó que el agua sola era el mejor disolvente al brindar un alto porcentaje de recuperación de acetanilida pura. Además, se observaron ciertas condiciones que pueden haber afectado los resultados obtenidos tales como una adición de más disolvente del que se era necesario, una velocidad muy rápida o muy lenta en la formación de cristales, lo que impide tener el tamaño mediano apropiado de cristales que se desea, o bien, una mala medición del punto de fusión en el Melt- Temp. Además, se evidencia la importancia de la temperatura en el proceso de cristalización.

También se trabajó en la difracción de rayos x en un monocristal, mas solo se tomaron en cuenta resultados teóricos, porque en el laboratorio no fue posible observar los resultados finales por la duración del experimento.

 Introducción

En la práctica realizada en el laboratorio se tuvo como objetivo principal lograr la purificación de acetanilida a partir de una mezcla heterogénea de esta con azúcar y cloruro de sodio, tomando en cuenta las características del disolvente y el procedimiento correcto para lograrla.

La cristalización se define como la operación donde se forma un sólido cristalino a partir de la red que los iones, moléculas y átomos de un gas, un líquido o un sólido forman. Al fenómeno de formación de pequeños cristales se le llama nucleación y a la formación capa por capa del cristal se le llama crecimiento. La sobresaturación es la fuerza impulsora tanto de la nucleación como del crecimiento de los cristales, y por ende es el fundamento químico de la cristalización. Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y luego se enfría se logra una disolución sobresaturada, con la que se busca que cristalice el compuesto inicial.

La cristalización se utiliza como técnica de purificación porque el factor de separación es elevado, ya que la mayoría del tiempo se logra un producto con una pureza mayor al 99% en una sola etapa. Además, se puede llevar a cabo a temperaturas moderadas. Su importancia radica en que, desde un punto de vista comercial, se puede controlar de manera que se produzcan cristales uniformes que faciliten su manejo, empaque, apariencia y almacenamiento de un producto. (Huerta, 2013).

En los sólidos aparecen dos tipos de impurezas: sustitucionales e intersticiales. En los sustitucionales, los átomos de impurezas o soluto remplazan a los átomos del disolvente, mientras que, en las intersticiales, los átomos de las impurezas llenan los vacíos o los intersticios atómicos del disolvente. (Callister, 2002)

La técnica de cristalización consiste en separar un soluto de una solución mediante la formación de cristales con alto grado de pureza de éste, dejando como residuo las impurezas. El primer paso es escoger un disolvente que no reaccione con el soluto, con un punto de ebullición bajo, barato, no tóxico ni inflamable entre otras cosas. Posteriormente se prepara la disolución con la menor cantidad de disolvente posible a su temperatura de ebullición hasta que todo él solito se haya disuelto. Seguidamente se realiza una filtración en caliente para evitar que no cristalice el soluto ni en el papel filtro ni en el embudo. Por esta razón se calienta el embudo, el papel filtro y el Erlenmeyer justo antes de hacer la filtración procurando hacer esta parte del procedimiento lo más rápido posible. Posteriormente se deja enfriar la disolución a temperatura ambiente, donde se pretende que cristalice la mayor cantidad de sustancia posible. Se prefiere que los cristales tengan un tamaño medio ya que los cristales grandes, que se forman muy lentamente, pueden haber absorbido una considerable cantidad de impurezas, mientras que los pequeños, que se forman rápidamente, pueden cubrir un área muy grande donde se adhieren impurezas. (Williamson, 2012).

Entre las propiedades físicas que se podrían utilizar para determinar la pureza de la acetanilida luego del proceso de purificación están el punto de fusión o solidificación el cual tiene valores constantes para las sustancias puras, con intervalos de 0,5 a 1 °C. También por el punto de ebullición de la sustancia, que igual tiene valores ya establecidos para las sustancias; sin embargo, este es difícil de trabajar si se dispone una cantidad pequeña de la sustancia. Y si la muestra de la sustancia es líquida, se puede averiguar el índice de refracción de la misma, tomando en cuenta que este varía con la concentración y la temperatura. (Lamarque, 2008).

En el caso de las aplicaciones de la cristalización, si se enfoca en la carrera de Ingeniería de Alimentos, por ejemplo, se pueden ver usos en la Industria Alimentaria tales como: la cristalización de la sacarosa, donde se eliminan las impurezas de la azúcar lo que deja un producto más duradero y de mejor calidad para su comercialización. La “Winterización” que busca obtener un aceite de mayor nitidez, que no presente turbios (debido a la suspensión de un precipitado fino) durante el almacenamiento. E incluso, para reducir las grasas trans en los alimentos por medio de la cristalización fraccionada, la cual posee un gran potencial de aplicación sobre diversas materias grasas, ya que se obtienen fracciones con funcionalidad y propiedades fisicoquímicas específicas, que satisfacen la demanda de las industrias de margarina, panificados y confitería, fritura, cremas artificiales, aderezos y salsas, entre otras. (Berkowitz, 2014).

Sección experimental

El procedimiento se tomó del Manual de Laboratorio de Química Orgánica General I, página 55 a 62, experimento 4. Las modificaciones realizadas fueron las siguientes: No se utilizó ácido benzoico, solamente acetanilida, y para esto se tomó una muestra de 1g de acetanilida (no de 2g). No se realizó el procedimiento mini. Además, no se realizó el experimento con el disolvente en proporción 20:80 (agua y etanol respectivamente).

Resultados

Cuadro I: Porcentajes de recuperación y puntos de fusión de la acetanilida cristalizada, para todos los disolventes utilizados.

Muestra de cálculo:

          (1)[pic 2]

[pic 3]

Observaciones:

Para el procedimiento macro:

La disolución con la que se trabajó en nuestro caso fue la de proporción 40:60 (agua y etanol respectivamente) Se utilizaron 20ml de disolvente. No se obtuvieron cristales después de realizar la filtración en caliente y dejar enfriar, por lo que fue necesario un segundo calentamiento hasta evaporar la mitad de la disolución; al dejar enfriar y colocar en hielo se observó la formación de los cristales.

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