Espectrometria De Masas

República Bolivariana de Venezuela

Universidad del Zulia

Facultad Experimental de Ciencias

Departamento de Química

Asignatura: Elucidación de Estructuras Orgánica

Espectrometría de Masa

Realizado por: Lila Soto

C.I: V-18.963.215

Introducción

La Espectrometría de masas es una poderosa técnica analítica que durante los últimos años ha experimentado un desarrollo tecnológico importante, y permite la identificación de compuestos, la cuantificación de los mismos así como la determinación de la estructura y propiedades químicas de moléculas provenientes de distinta naturaleza, orgánica, inorgánica o biológica.

Desde la década de los 90 la espectrometría de Masa (MS) se ha transformado en una técnica analítica indispensable en el campo de la química biológica. En términos generales permite hacer determinaciones estructurales, identificaciones y análisis de trazas. Es en la actualidad una alternativa muy atractiva que reemplaza la utilísima secuenciación de Edman de polipeptidos y métodos clásicos utilizados para la identificación de modificaciones pots-transduccionales. [1]

Permite, además, estudiar interacciones de tipo no covalentes, por ejemplo, estudios de la unión antígeno-anticuerpo que permiten identificar los ligandos específicos a determinados receptores.

Esta técnica es aplicable a muchos tipos de muestras desde elementales hasta grandes proteínas y polímeros. Este Servicio pone también a disposición de la comunidad universitaria, empresas públicas y privadas, el instrumental además de la experiencia de su personal en técnicas como la espectrometría de masas, técnicas de análisis químicos de similar importancia como el análisis elemental y la espectroscopia infrarroja. [1]

Desarrollo

Espectrometría de Masas

De todas las herramientas analíticas que dispone el científico, la espectrometría de masas es quizás la de mayor aplicación, en el sentido que esta técnica es capaz de proporcionar información acerca: 1) de la composición elemental de las muestras, 2) de la estructura de las moléculas inorgánica, organicas y boilogicas; 3) de la composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas; 4) de la estructura y composición de superficies solidas ;5) de las relaciones isotópicas de átomos en la muestra.

La primera aplicación general de la espectrometría de masas molecular en análisis químico de rutina se produjo a principio de los años cuarenta, cuando estas técnicas comenzaron a ser aplicadas en las industrias del petróleo, para el análisis cuantitativo en mezclas de hidrocarburos, producidas por fraccionamiento catalíticos. Anteriormente, el análisis de las mezclas de este tipo, que con frecuencia poseían hasta nueve componentes hidrocarbonados, se llevaba a cabo por destilación fraccionada y posteriormente medidas del índice de refracción de los componentes separados. Para completar el análisis se requería un tiempo de operación de 200 horas o más. Se descubrió que una información similar se podía obtener en tan solo algunas horas o incluso menos, con un espectrómetro de masas. Esta eficaz mejora, supuso la aparición y rápido perfeccionamiento de los espectrómetros de masas comerciales. 9

Este uso de la espectrometría de masas junto con la invención de la resonancia magnética nuclear y el desarrollo de la espectrometría en el infrarrojo, revolucionaron el campo de trabajo de los químicos orgánicos respecto a la identificación y determinación de la estructura de las moléculas. Actualmente esta técnica esta siendo aplicada a la determinación de estructuras de plipéptidos, proteínas y otros biopolímeros de elevado peso molecular.9

La MS (Espectrometría de Masa) permite la separación, identificación y cuantificación de moléculas, basada en su relación masa/ carga (m/z), en diferentes matrices (líquidas, sólidas), después de su ionización.

De manera simple, los espectrómetros de masas se pueden describir como “instrumentos que pesan moléculas”, son muy pequeñas para ser pesadas en una escala tradicional. Para estimar el tamaño de una molécula de agua se puede decir que para llenar una cuchara pequeña se necesitan aproximadamente 60x1021 moléculas. Los espectrómetros utilizan una propiedad que poseen todas las moléculas: la masa. Cada molécula tiene una masa única, por ejemplo, una molécula de agua pesa 3x10-23 gramos; la masa de una molécula de cloruro de sodio (sal de mesa) es 9.6x10-23 gramos y la de la sacarosa (azúcar de caña) es 5.6x10-22 gramos 2

¿Cómo está constituido un espectrómetro de masas?

Un equipo de espectrometría de masas consta de cinco módulos fundamentales: 1) sistema de introducción de muestra, 2) fuente de ionización, 3) analizador de masas, 4) detector y 5) procesador de datos (Figura 1). Como sistema de introducción de muestra existen dos métodos cromatográficos distintos: el de líquido de alta resolución (HPLC) y el de gases (GC). 2

Inyección de Muestra

En el sistema de entrada de la muestra, la finalidad es permitir la introducción de una muestra representativa en la fuente de iones con la mínima perdida de vacio. Los espectrómetros de masas más modernos están equipados con diversos tipos de entradas capaces de adaptarse a las distintas muestras que incluyen sistemas indirectos de entrada, entradas por sonda, directa, entradas cromatografías y entrada de electroforesis capilar.

El sistema de entrada clásico (y el más simple) es el indirecto, en el cual la muestra se volatiliza externamente y se introduce en la región de ionización que esta a baja presión.

En la siguiente figura se muestra un poco lo que es el esquema de un sistema típico que es aplicable a muestras gaseosas y liquidas que tengan puntos de ebullición de hasta aproximadamente 500 °C.

La siguiente figura representa un poco lo que es la inyección de la muestra en una Espectrometría de Masa

El diagrama de un espectrómetro de masas en tandem. Una vez introducida la muestra en estado líquido, se ioniza por electronebulización. Los iones moleculares de los diferentes metabolitos son separados en el primer analizador de masas (MS1) de acuerdo a su relación masa/carga. Los iones de interés son fragmentados en la cámara de colisión generándose diferentes fragmentos iónicos característicos

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