LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS (EM)

UNIVERSIDAD ANDINA DEL CUSCO

Facultad de ciencias de la salud

Carrera profesional de medicina humana

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Espectrometría de masas (EM)

INTEGRANTES: Anapaola Huaman Chuchullo

                           Donna Valdez Oviedo

                           Eric Villena Terrazas  

DOCENTE: Alicia Claveri Jarandilla

CUSCO- PERU

2016

LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS (EM)

La espectrometría de masas (EM) provee la masa molecular e información valiosa acerca de la fórmula molecular, usando una muestra con cantidades muy pequeñas. La espectrometría de masas de alta resolución (EMAR) puede dar una fórmula molecular exacta, incluso para una muestra impura. El espectro de masas también provee información estructural que puede confirmar una estructura derivada a partir de la espectroscopia de RMN e IR. La espectrometría de masas es básicamente diferente a la espectroscopia. La espectroscopia involucra la absorción (o emisión) de luz en un intervalo de longitudes de onda. La espectrometría de masas no usa ninguna luz. En el espectrómetro de masas, una muestra es irradiada por electrones de energía alta, lo que rompe las moléculas. Se miden las masas de los fragmentos y esta información se usa para reconstruir la molécula. El proceso es similar al análisis de un jarrón disparándole con un rifle y después midiendo las masas de todas las piezas.

ESPECTRÓMETRO DE MASAS

 Un espectrómetro de masas ioniza moléculas al alto vacío, clasifica los iones de acuerdo a sus masas y registra la abundancia de los iones de cada masa. Un espectro de masas es la gráfica realizada por el espectrómetro de masas, con las masas graficadas en el eje  y el número relativo de iones de cada masa en el eje y. Se emplean varios métodos para ionizar las muestras y después separar los iones de acuerdo a sus masas. Enfatizaremos las técnicas más comunes, la ionización por impacto electrónico para la formación de iones, y la deflexión magnética para la separación de iones.

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Enfatizaremos las técnicas más comunes:

• Ionización por impacto electrónico

 En la fuente de iones, la muestra es bombardeada por un haz de electrones. Cuando un electrón choca con una molécula neutra, puede ionizar esa molécula desprendiendo un electrón adicional. Cuando una molécula pierde un electrón, tiene una carga positiva y un electrón sin aparear. Por tanto el ion es un catión radical

• Separación de iones de masas diferentes

Una vez que la ionización y la fragmentación han formado una mezcla de iones, estos iones se separan y se detectan. El tipo más común de espectrómetro de masas, separa los iones por medio de deflexión magnética. Después de la ionización, los iones con carga positiva son atraídos a una placa aceleradora con carga negativa, la cual tiene una abertura estrecha para permitir que algunos de los iones pasen. El haz de iones entra en un tubo de vuelo, al alto vacío, con una porción curva posicionada entre los polos de un imán grande. Cuando una partícula con carga pasa a través de un campo magnético, una fuerza transversal modifica (tuerce) su trayectoria. La trayectoria de un ion más pesado cambia menos que la trayectoria de un ion más ligero.

ESPECTRO DE MASAS

El espectrómetro de masas por lo regular da el espectro como una gráfica en una pantalla de computadora. Esta información se tabula y el espectro se imprime como una gráfica de barras o como una tabla de las abundancias relativas. En el espectro de masas impreso, todas las masas se redondean a la unidad de masa de número entero más cercana. Los picos son las abundancias asignadas como porcentajes del pico más intenso, llamado pico base. Observe que el pico base no corresponde de manera necesaria a la masa del ion molecular. Simplemente es el pico más intenso, lo que facilita que los demás picos se expresen como porcentajes. Un pico de un ion molecular (llamado pico precursor) se observa en la mayoría de los espectros de masas, lo que significa que un número detectable de iones moleculares (M+ ') alcanza el detector sin fragmentarse. Estos iones moleculares por lo regular son las partículas de masa más alta en el espectro y (para los compuestos que no contienen nitrógeno) el ion molecular por lo regular tiene una masa de número par. El valor de m /z para el ion molecular proporciona de inmediato la masa molecular del compuesto. Si no se observa un pico del ion molecular en el espectro de masas estándar, el operador puede usar una ionización más delicada. La energía del haz de electrones puede disminuirse de los 70 electrón volts (eV) comunes a 20-25 eV, donde ocurre mucha menos fragmentación.

ESPECTROMETRÍA DE MASAS DE MEZCLAS:

La espectrometría de masas se combina con la cromatografía de gases para el análisis rutinario de mezclas de compuestos, como mezclas de reacción o muestras ambientales.

La mayoría de los sistemas de cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas emplea un filtro de masa cuadrupolo para separar los iones. En alto vacío, los iones atraviesan la longitud de cuatro barras, los cuales tienen voltajes variantes aplicados a ellas.  Los campos eléctrico variantes ocasionan que los iones sigan órbitas complejas, y sólo una masa alcanza el detector en cualquier instante. Al escanear los voltajes, puede medirse una gran cantidad de masas en menos de 1 segundo. De esta manera se toman varios espectros de masas y se almacenan en un disco de computadora a medida que los componentes de la muestra pasan de la columna del cromatógrafo al espectrómetro de masas. Esta combinación poderosa de CG-EM permite que se separen varios componentes de una mezcla por medio de la cromatografía de gases y que se identifiquen después por medio de sus espectros de masas.

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