Extracción De Cristal Violeta

Extracción Simple del Cristal Violeta

RESUMEN:

En la práctica de laboratorio No. 1 mediante la técnica de extracción simple se realizó una extracción del compuesto cristal violeta; esto se hizo con una ampolla de decantación, agregando el soluto que queremos extraer siendo este el cristal violeta disuelto en agua, y un disolvente (cloroformo) que sirvió de medio para separar el componente de la mezcla.

Este proceso de separación se puede llevar a cabo de acuerdo a la solubilidad del compuesto a separar, en cada uno de los disolventes que se utilizan.

Se utilizaron 7 mL de solución de cristal violeta disuelto en agua, para poder separarlo y extraerlo se realizaron tres extracciones con 8 mL de cloroformo cada una.

Al finalizar la tercera extracción, se observó la diferencia de coloración entre la primera y la segunda extracción; siendo la primera extracción la que presentaba una coloración violeta más intensa, lo que nos confirma que fue en esta donde se extrajo la mayor cantidad de soluto, siendo 6.65x10^-5 los gramos extraídos restando solamente 3.5 x 10^-6g sin extraer y en las posteriores extracciones se extrajeron 3.3248x10^-6 gramos y 6.99912x10^-5 respectivamente. El total de gramos extraídos fue de: 6.99912x10^-5 con un porcentaje de rendimiento de 99.98% lo cual indica que la mayor parte del soluto fue extraído. Después de realizados los cálculos correspondientes, se puede determinar que una sola extracción con cloroformo no hubiese sido suficiente para extraer en su totalidad el cristal violeta; así mismo cuando se hacen este tipo de extracciones simples debe tomarse en cuenta la densidad de los disolventes a utilizar, ya que esto está directamente relacionado con el porcentaje de rendimiento de los mismos.

OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS:

METODOLOGÍA:

1. Mida la cantidad de solución de cristal violeta en agua que le indique su instructor.

2. Coloque una ampolla de separación limpia, seca y convenientemente lubricada, en un anillo de metal. Verifique que la llave inferior esté cerrada y coloque en la ampolla la cantidad de cristal violeta que midió en el paso 1.

3. Añada 10 mL de cloroformo a la ampolla de decantación.

4. Tape la ampolla de decantación, inviértala y abra un momento la llave, para eliminar la sobre presión causada por los vapores del solvente orgánico.

5. Cierre la llave y agite la ampolla suavemente por 15-30 segundos y abra de nuevo la llave para eliminar la presión. (Repita este proceso dos o tres veces más, cuidando de liberar la presión de la ampolla).

6. Agite ahora fuertemente por un minuto, con movimientos circulares, libere la presión, cierre bien la llave y deje reposar la ampolla en un anillo de metal, permitiendo que las dos fases se separen bien (esto puede durar varios minutos).No olvide colocar bajo la ampolla un vaso de precipitados limpio y seco.

7. Quite el tapón de la ampolla y vierta la fase orgánica en un tubo de ensayo rotulado como F-1.

8. Repita el procedimiento de extracción dos veces más (pasos 3 a 8) usando para cada extracción 8mL de cloroformo y rotulando los tubos de ensayo como F-2 y F-3 respectivamente.

9. Guarde los tres extractos clorofórmicos, que servirán para medir la intensidad del color y determinar la cantidad de cristal violeta extraído en cada porción. Siga las indicaciones del instructor.

10. Vierta la fase acuosa por la boca de la ampolla y mida el volumen, anote el color que presenta y descártela.

11. Una vez medida la cantidad de cristal violeta en cada uno de los tubos, mezcle las porciones y mida el volumen total. Vierta las fases clorofórmicas en el frasco que le indique el instructor de laboratorio. Todas las fases clorofórmicas se deben juntar en el mismo frasco.

12. Anote el color inicial, volumen utilizado, color final y volumen final de la fase clorofórmica y la fase acuosa.

13. Calcule los gramos teóricos de cristal violeta extraídos en las tres porciones y determine el % de rendimiento (Kd para el sistema 16.6).

CÁLCULOS:

Para realizar los cálculos de la extracción de cristal violeta se hizo uso de una constante llamada coeficiente de distribución o de partición que está dada por la solubilidad relativa del compuesto a separar, en cada uno de los disolventes empleados. Así Ca es la concentración (g/litro) del cristal violeta en el cloroformo y Cb la concentración (g/litro) del mismo en el agua.

kd= Ca

Cb

Kd = C cloroformo = 16.6

C agua

Concentración de la solución de cristal violeta: 10 ppm

Concentración en gr/litro: 10 mg X 1 g____ = 0.010 gr/ L

1 L 1000mg

0.007 ml X 0.010 gr = 7x10^-5 gramos de cristal violeta disueltos en 7 ml.

1000ml

Primera Extracción:

(7x10^-5 g - X) / 8ml = 16.6 = 7 x 10^-5 g - X = 16.6X = 132.8 X = 7(7 x 10^-5 g - X)

X/7ml 8 ml 7 ml

132.8 X = 4.9x10^-4 g - 7X

139.8 X = 4.9x10^-4 g

X = 3.5x10^-6 = gramos sin extraer.

-gramos extraídos: 7x10^-5 - 3.5x10^-6 = 6.65x10^-5g extraídos.

-% de rendimiento = 6.65x10^-5g extraídos * 100 = 95%

7x10^-5 gramos

Segunda extracción:

(3.5x10^-6 g - X) / 8ml = 16.6 = 3.5x10^-6 g - X = 16.6X = 132.8 X = 7(3.5x10^-6 - X)

X/7ml 8 ml 7 ml

132.8 X = 2.45x10^-5 g - 7X

139.8 X = 2.45x10^-5 g

X = 1.752x10^-7 = gramos sin extraer.

-gramos extraídos: 3.5x10^-6 g - 1.752x10^-7g = 3.3248x10^-6g extraídos.

-% de rendimiento = 3.3248x10^-6g extraídos * 100 = 94.99%

3.5x10^-6 gramos

Tercera extracción:

(1.752x10^-7 g - X) / 8ml = 16.6 = 1.752x10^-7 g - X = 16.6X = 132.8 X = 7(1.75x10^-7 - X)

X/7ml 8 ml 7 ml

132.8 X = 1.226x10^-6 g - 7X

139.8 X = 1.226x10^-6 g

X = 8.77x10^-9 = gramos sin extraer.

-gramos extraídos: 1.752x10^-7g - 8.77x10^-9g = 1.664x10^-7g extraídos.

-% de rendimiento = 1.664x10^-7g extraídos * 100 = 94.97%

1.752x10^-7 gramos

Extracción total:

TOTAL GRAMOS EXTRAIDOS: 6.99912x10^-5 g de cristal violeta.

TOTAL GRAMOS NO EXTRAÍDOS: 8.77x10^-9 gramos.

-% de rendimiento = 6.99912x10^-5 g extraídos * 100

...