Fotometria De Llama

Fotometría de Llama

Generalidades:

La fotometría de llama se basa en la propiedad que poseen los átomos metálicos de emitir luz de determinada longitud de onda cuando sus moléculas son excitadas por el calor de una llama. El fotómetro de llama mide la intensidad de la luz emitida.

En efecto la absorción de la energía radiante por átomos y moléculas implica el pasaje de los electrones desde bajos niveles de energía a niveles superiores. El espectro de emisión se produce al revertir el proceso.

El fotómetro de llama es un instrumento utilizado para la determinación de elementos alcalinos y alcalinotérreos. Su particular versatilidad en el cambio de filtros y una electrónica cuidadosamente elaborada, que permite un ajuste independiente de cero, y su sensibilidad lo convierten en un instrumento de análisis rápido y preciso.

Los fotómetros de llama están formados por tres partes fundamentales, que son:

Sistema atomizador: la función del atomizador es la de dividir la solución que contiene el metal en pequeñas gotas para que pueda pasar a través de la llama.

Una gota de solución problema conducida por la aguja del atomizador se pone en contacto con una corriente de aire, que llega a presión transformándola en minúsculas gotas que permiten su análisis.

Mechero: son usados en la mayoría de los fotómetros de llama, son de tipo Mecker. Pueden trabajar con gases o mezclas de gases. Cuanto más caliente sea la llama usada más satisfactorio es el funcionamiento del aparato, se obtiene mayor intensidad de luz.

Generalmente, el mechero se encuentra ubicado lejos del sistema eléctrico.

Sistema Óptico y Eléctrico: el objetivo del sistema es el de expandir la intensidad de luz emitida. Para ello la luz debe ser filtrada o monocromatizada y luego convertida en corriente eléctrica.

Las técnicas que permiten el paso de una determinada longitud de onda, son similares a las descriptas para el fotocolorímetro. Todos los fotómetros contienen fotocélulas o fototubos para convertir la energía luminosa en energía eléctrica.

Podemos observar en las distintas vistas del equipo los siguientes controles:

1 – Display digital.

2 – Control de sensibilidad.

3 – Ajuste de cero.

4 – Botón de ignición electrónica y encendido general.

5 – Llave selectora de catión.

6 – Cámara nebulizadora.

7 – Nebulizador.

8 – Tubo de aspiración de la muestra.

9 – Ventana de inspección de la llama.

10 – Filtro de aire con drenaje en su parte inferior.

11 – Entrada de aire.

12 – Entrada de gas con robinete de cierre.

13 – Tubo de drenaje de la cámara nebulizadora.

14 – Control de caudal del gas.

15 – Línea de entrada 110/220 V – 60/50 H2.

16 – Conexión de encendido electrónico

17 – Chimenea

18 – Conexión electrónica para el compresor

19 – Fusible.

Gases y Combustibles:

1) Gas natural: donde es accesible puede utilizarse sin dificultad. Sin embargo, la estabilidad de las lecturas es fuertemente dependiente de la variación de presión, por lo que en los meses de invierno pueden observarse variaciones de la lectura.

2) Gas envasado: su fácil reposición y accesibilidad lo convierten en el combustible ideal para a fotometría de llama.

Las válvulas reguladoras de uso comercial en sistema de cocina son adecuadas para la utilización en fotometría de llama en trabajos normales de laboratorio.

Advertencia:

NUNCA UTILICE OXÍGENO COMO OXIDANTE EN EL FOTÓMETRO DE LLAMA.

Funcionamiento y puesta en marcha:

El buen funcionamiento de un fotómetro de llama depende del correcto ajuste de todos los elementos interrelacionados.

Como combustible es recomendable el uso de gas envasado para brindar una mejor estabilidad de lecturas, principalmente en los meses de invierno. Debe tenerse en cuenta que al usar gas envasado el tiempo de utilización de la llama es considerablemente más largo que con gas natural.

Para lograr una estabilidad conviene dejar un ligero exceso de gas, logrando una estabilización en unos 15 a 30 minutos.

El caudal de gas es controlado mediante una válvula reguladora (14).

Aunque no existen inconvenientes en utilizar aire comprimido en cilindros es aconsejable por razones de economía y seguridad el uso de compresores a diafragma.

La presión del aire se ajusta automáticamente por regulador interno incorporado para éste efecto. Deberá controlarse que no se formen depósitos significativos de agua o aceite.

Se debe vaciar el filtro diariamente y siempre con el compresor funcionando, abriendo unos segundos la válvula (10).

El aire, al pasar a través del nebulizador (7), provoca la succión de muestra y la formación de niebla de minúsculas gotas de líquido. Ésta niebla penetra en la cámara (6) donde las gotas más grandes pegan en las paredes y caen hacia el tubo de drenaje (13).

El exceso de líquido drenado vuelca hacia un recipiente que se deberá ubicar en un nivel inferior

Un exceso de presión en la cámara hará escapar el aire y el gas por el drenaje evitando así explosiones.

En la cámara el gas y el aire se mezclan con la muestra y ascienden por el conducto hasta el quemador donde son quemados.

La limpieza de todo este sistema es vital para su funcionamiento.

La puesta en marcha de un fotómetro de llama es una tarea sencilla si se toman algunas precauciones:

1) La electrónica del equipo puede conectarse unos instantes antes de medir, no requiere calentamiento previo.

2) Antes de operar el equipo debe verificarse el llenado del tubo de drenaje

3) Se conecta el compresor en la parte posterior del equipo

4) A continuación debe ajustarse el nebulizador (7) hasta obtener un consumo de muestra adecuado (aproximadamente 3 ml/min).

No obstante el operador puede variar las condiciones de la siguiente manera:

Sumergir el extremo del capilar plástico en agua destilada

Desenroscar la tuerca de regulación del nebulizador hasta que se detenga el ascenso del líquido por el capilar.

A partir de ese momento ajustar lentamente la tuerca, observándose que aumenta la velocidad de succión para un máximo y vuelve a descender.

El gas debe conectarse directamente al robinete de entrada del equipo.

La reducción de la presión del gas se efectúa entonces rotando la

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