Hierro soluble

1.-         OBJETIVO

Este estándar especifica la técnica para determinar la concentración de Hierro soluble en ácido sulfúrico en muestras de Minerales.

2.-         ALCANCE

El siguiente procedimiento es aplicable para la determinación de cobre soluble en muestras minerales utilizando ácido sulfúrico. Este instructivo es válido solo para el Laboratorio AGS faena Sierra Atacama.

3.-         RESPONSABILIDADES.

Supervisor de Laboratorio: Es responsable de verificar periódicamente el cumplimiento de este procedimiento, mediante su firma en los formularios asociados.

Personal de Laboratorio: (Analista químico y ayudante químico) son responsables de aplicar los procedimientos establecidos en el Sistema de Gestión y de comunicar cualquier desviación a su supervisor directo en forma inmediata. Llenar adecuadamente los formularios de preparación de soluciones asociados a este procedimiento.

4.-         EQUIPOS, INSTRUMENTOS, MATERIALES Y REACTIVOS

4.1 Equipos

4.1.1 Lampara cátodo hueco de Hierro.

4.1.2 Balanza analítica con precisión de 0.1mg.

4.1.3 Agitador Orbital.

4.1.4 Dispensador de ácido sulfúrico 50 ml.

4.1.5 Bidón plástico de 20 lt.

4.2 Instrumentos

4.2.1 Espectrofotómetro de Absorción atómica

4.3 Materiales

4.3.1 Poruña plástica.

4.3.2 Pincel.

4.3.3 Piceta .

4.3.4 Embudos de vidrio.

4.3.5 Matraces de aforo de 100 ml

4.3.6 Tachos plásticos

4.3.7 Vasos precipitados de 100 ml

4.3.8 Papel filtro MN 720 450x 450 mm

4.4 REACTIVOS

4.4.1 Titrisol de Hierro 1000 mg/L

4.4.2 Sulfato de Sodio p.a

4.4.3 Disolución de Sulfato de sodio al 10% m/v

4.4.4 Ácido Sulfúrico (d=1.84 g/mL; pureza: 98% m/m^[a])

 Agua destilada clase 1 o 2

5.-        DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

5.1 Pesaje de la muestra

5.1.1 Homogeneizar el sobre al menos dos veces.

5.1.2 Pesar en balanza analítica 1,000 g ^[b] +- 0,050 (si la masa es superior a 1,000 g +- 0,050  eliminar el sobrante en recipiente rotulado para el descarte de muestra, jamás devolver al mismo sobre).

5.1.3 Transferir cuantitativamente la muestra al tacho platico previamente rotulado cuidadosamente para no derramar muestra. Si alguna porción cae fuera del tacho se debe eliminar la muestra y pesar nuevamente. Cerrar el sobre y guardar.

5.1.4 Repetir 5.1.1 al 5.1.3 hasta completar todo el lote.

5.1.5 Llevar la bandeja con los tachos a sala de Digestión Acida o Vía Húmeda.

5.2. Preparación de solución de ácido sulfúrico 5% v/v: Para 20 lt medir 1 lt de acido sulfúrico concentrado y aforar con 19 lt de agua destilada. (Agregar 5 lt de agua destilada previamente al bidón antes de adicionar el ácido sulfúrico concentrado, luego de adicionado el acido dejar enfriar y luego completar los 20 lts).

5.3 Lixiviación Química.

5.3.1 Llevar la bandeja con las muestras al mesón de vía húmeda.

5.3.2 Adicionar 50 ml de H2SO4 al 5% v/v.

5.3.3 Agitar la bandeja con las muestras en agitador orbital a 120 rpm por 60 minutos.

5.3.4 Una vez que termine la agitación, retirar los tachos de la bandeja y llevar a mesón.

5.4 Trasvasije de la muestra

5.4.1 Posicionar los tachos plásticos correlativamente según distribución del pesado u hoja de trabajo delante del matraz de aforo de 100 ml.

5.4.2 Colóquele el embudo sobre el matraz.

5.4.3 Trasvasije la muestra del tacho plástico con ayuda de una piseta de forma de ir lavando el tacho mientras cae la pulpa al matraz. Adicionar 1 ml de Na2SO4 10% m/v

5.4.4 Lavar el embudo en su interior y en vástago cuidando de no sobrepasar el nivel del aforo.

5.4.5 Aforar. (el enrase debe ser de tal manera que la curvatura del líquido este alineada con la marca de aforo).

5.4.6 Tapar los matraces de aforo con sus respectivas tapas limpias, asegurar la tapa y agitar los matraces como mínimo 10 veces, tomando como máximo dos matraces por mano.

5.4.7 Colocar el papel filtro sobre vasos de 100 ml y comenzar la filtración por gravedad.

5.4.8 Una vez terminada la filtración entregar los vasos a Químico de Lectura EAA.

5.5 Curva de Calibración  

Para Cortador: A una serie de matraces de 100 mL agregar 2.5, 5, 10 y 20  mL de titrisol de Hierro de 1000 mg/L, adicionar a cada matraz 10 m^[c]L de ácido sulfúrico al 5% , y completar volumen con agua R.O. para luego homogeneizar. Por lo tanto, se tiene de esta manera soluciones estándares de 25, 50, 100 y 200 mg/L de Hierro.

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