INFORME DE LABORATORIO Purificación del ácido benzoico

INFORME DE LABORATORIO

Purificación del ácido benzoico

Química Orgánica

Alumnas

Tiare Osorio.

Bárbara Pérez.

Profesor

Luis Monasterio. 

Ayudante

Marcela Saavedra.

24/08/2015

Introducción

 Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el
mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las
impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente
puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre
de recristalización. (1)

La forma en la que se puede determinar la pureza de un compuesto orgánico es identificar su punto de fusión, este se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. El rango de fusión (a primera temperatura es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir).  En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente es muy rápido, por lo que el rango de fusión sería menor de 1ºC. En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe (mayor de 2ºC). (2)

Objetivos

• Aprender técnicas como es la recristalización para purificar sustancias orgánicas.
•  Aprender y utilizar de manera correcta todos los materiales de trabajo.
• Determinar la pureza de sustancias orgánicas.

Procedimiento experimental

La primera parte del experimento se masó en una balanza analítica 1 gramo de ácido benzoico, el cual fue colocado en un matraz Erlenmeyer, a esto se agregó una punta de espátula de carbón activado y se dejó disolver en 40 ml de agua caliente (calentada previamente en una placa calefactora) se agitó la muestra y se continuó calentando 150° hasta su ebullición, aproximadamente 25 minutos. Luego se procedió con la filtración, en donde se precalentó el embudo y se humedeció con agua caliente el papel filtro, todo el filtrado fue vaciado en un cristalizador. Posteriormente se dejó enfriar el filtrado a temperatura ambiente durante 15 minutos, luego se colocó en un baño de hielo hasta que se formaran cristales, aproximadamente 10 minutos. Se utilizó la bomba de vacío para la filtración al vacío, se masó un papel filtro y un vidrio de reloj, que fueron utilizados para depositar los cristales obtenidos luego con la ayuda de una bagueta se separó los cristales del solvente y con un poco de agua se quitó todos los cristales que quedaron en el cristalizador. Al terminar se dejaron los cristales secar en una estufa a una temperatura adecuada a  95°C por 25 minutos. Se retiró la muestra de la estufa y se dejó enfriar a temperatura ambiente. Ya con la muestra fría, se volvió a masar el  vidrio de reloj y papel filtro que contenían los cristales.

La segunda parte del experimento con un mortero se pulverizó los cristales y se metió en un capilar para ser colocado en el melting point y así determinar la pureza del ácido benzoico.

Resultados

Las siguientes tablas tienen como objetivo dar a conocer los todos los resultados obtenido durante el practico realizado.

Recristalización simple de ácido benzoico:

Recristalización con carbón activo:

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