INFORME LABORATORIO: SÍNTESIS DE LA ASPIRINA Y RECRISTALIZACIÓN

INFORME LABORATORIO: SÍNTESIS DE LA ASPIRINA Y RECRISTALIZACIÓN

OBJETIVOS.

● Aplicar la técnica de recristalización en la purificación de Aspirina.

 ● Verificar la pureza de la Aspirina a través del punto de fusión, cromatografía de capa delgada y ensayo de coloración

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

En un Erlenmeyer se agregaron 2gr de ácido salicílico, luego 6ml de anhídrido acético y posteriormente se le agregó 1 ml de H2S04, durante el proceso se agitó suavemente. Se tomó un vaso de precipitado con agua destilada y se calentó en un baño de maría a 70°C, y se sumergió el Erlenmeyer durante 10 minutos, transcurrido este tiempo agregamos 1 ml de agua destilada gota a gota, para finalizar este paso se agregaron 20 ml de agua rápidamente. Todo este proceso en constante movimiento. Se llevó a un recipiente que contenía hielo y agua para que la mezcla se cristalizara, se le agregó agua destilada y con ayuda de un agitador se hicieron pequeños toques a un lado y en el centro debido a que no se cristalizó del todo. Después de esto se pudo observar los pequeños cristales. Se agregó papel filtro en un embudo de filtración al vacío y se agregó el compuesto, luego se adhirió con agua. Luego que se obtuvo un filtrado total  se extrajo en papel filtro se colocó en un vidrio de reloj y se llevó a la estufa. Luego, se hizo un proceso de purificación a este compuesto que quedo para retirar todas las impurezas de este mismo. Se agregó nuevamente en un Erlenmeyer el compuesto que se obtuvo anteriormente y posteriormente se le agrego 5 ml de Ch3OH (Metanol). Luego se colocó este en un baño de maría y se esperó que se disolvieran los cristales, después, se agregó 10 ml de agua destilada fría y se dejó reposar, luego se colocó en un baño con hielo y se rasparon las paredes con una varilla para completar la recristalización que hizo falta, se filtró al vacío y posteriormente se llevó a la estufa.

MATERIALES

·Matraz de fondo redondo de 100 mL

· Erlenmeyer de 50 mL

· Vaso de precipitados de 500 mL o 1000 mL

· Probeta de 10 mL

· Pipeta de 1 mL

· Pipeteador

· Papel filtro

· Aparato de filtración a presión reducida

· Cromatofolios

· Cámara para cromatografía

· Capilares para cromatografía

· Capilares para punto de fusión

· Cámara de yodo

 · Lámpara UV

· Gotero

 · Gradilla con tres tubos de ensayo

· Etanol · Agua destilada

· FeCl3 1%

· Mezcla 1:1 de etanol absoluto-diclorometano

· Ácido acético glacial al 5% en acetato de etilo

· Espátula

· Mango de mortero

· Montaje para punto de fusión

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Cuando se agregaron todos los reactivos en el erlenmeyer y se agitó la mezcla la temperatura se empezó a elevar y la solución líquida se empezó a solidificar. Luego de haber filtrado y haber esperado a que se secara, se pesó y el resultado fue de 0,715 g de aspirina. Peso del papel filtro = Peso del papel filtro + cristales =

 En la recristalización se observó en el microscopio y se demostró por medio de un fusiómetro que el punto de fusión fue de 135° indicando que  la aspirina hizo una recristalizacion correcta y se purifico considerablemente.

DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS

En el primer proceso se produjo ácido acetilsalicílico por medio de un mecanismo de esterificación a partir de ácido salicílico y anhidrido acético, en el cual el ácido sulfúrico actuó como catalizador de la reacción.  se obtuvo una masa de pequeños cristales de color blanco, similar al azúcar de mesa, probablemente el color se deba al efecto óptico de la cantidad de aire entre los diminutos cristales, tal es el ejemplo del hielo que posee un color azulado transparente. sin embargo, este compuesto aún se encuentra impuro, ya que junto con la formación de ácido acetilsalicílico también puede haber polímeros formados, debido a que el AS (ácido salicílico) posee dos grupos funcionales (el ácido carboxílico y el alcohol). Existen gran variedad de métodos para sintetizar compuestos en la química del carbono. Cuando una reacción se completa, algo de uno de los reactivos queda sin reaccionar y estará presente, junto con el producto. Por ello es necesario purificarlo. La técnica para emplear se llama recristalización. Se basa en que la solubilidad de las sustancias disminuye a bajas temperaturas. En este sentido, cuando una solución caliente de ácido acetilsalicílico se deja enfriar, su solubilidad disminuye, y gradualmente se separa de la solución, es decir cristaliza. Ya que las impurezas están en proporción muy pequeña permanecen disueltas, los cristales formados son de los del producto prácticamente puro. El ácido acetilsalicílico se sintetiza a partir de ácido salicílico y anhídrido acético en presencia de ácido, según la reacción indicada. Puede estar parcialmente hidrolizado; esto, además de notarse fácilmente por el olor a ácido acético. Una vez sintetizado el ácido acetilsalicílico es necesario cristalizarlo para eliminar las impurezas que contiene. Este proceso debe realizarse una o más veces hasta lograr el producto puro. El ácido acetilsalicílico se comercializa con el nombre de Aspirina por la casa Bayer, siendo uno de los medicamentos más consumidos en el mundo. Fue sintetizado a finales del siglo pasado por el químico alemán Félix Hofmann. Actúa como antipirético y fundamentalmente como analgésico. La obtención del compuesto fue llevada en medio ácido por ser este más eficiente ya que el mecanismo se da de manera más rápida y se evitan menos reactivos por lo que la presencia de otros compuestos es menor. El ácido sulfúrico es utilizado en la reacción como catalizador ya que es el más efectivo para que ésta sea más rápida. También sirve para evitar que se pierda el hidrogenión + del ácido salicílico, y evitar que la reacción se produzca en ese punto, pues deseamos que se de en el grupo hidroxilo. Hacer que el  acetato que se forma con subproducto de la reacción, del anhídrido acético, forme ácido acético, y que no intervenga en la reacción.

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