“Identificación cualitativa de aniones (análisis vía húmeda)”

Universidad de Guanajuato.

División de Ingenierías.

Departamento de Minas, Metalurgia y Geología.

Práctica 4:

“Identificación cualitativa de aniones (análisis vía húmeda)”

Equipo #1:

Rodríguez Hernández Martha Vianney

Salas Puente Gabriela

Gómez Mares Luis Fernando

Profesora:

Aviña Muñoz Lucía.

[pic 1]Laboratorio de Mineralogía

Guanajuato, Gto a 05 de Octubre de 2016.

OBJETIVO

Familiarizar a los estudiantes con las técnicas cualitativas para el análisis cualitativo de aniones vía húmeda.

INTRODUCCIÓN

Los aniones son iones con carga negativa creada por la ganancia de electrones. En las reacciones químicas, los iones presentan sus propios comportamientos únicos y característicos.

Este tipo de ensayos se basa en las reacciones químicas que se producen entre una solución en la cual se desea identificar o reconocer la presencia de una sustancia o componente (s) para formar otros compuestos con características y propiedades conocidas (soluciones).

Existen pocos aniones fundamentales, la mayoría están como oxianiones, no se pueden agrupar de una manera sistemática.

No existen reactivos selectivos para separarlos en grupos. Son inestables los aniones al cambio de acidez. Las reacciones de precipitación además de haber un intercambio de iones o moléculas tienen lugar la aparición de una fase sólida. En las reacciones redox existe un intercambio de electrones.

Para identificar un ion en particular, en una solución, la solución debe ser sometida a una serie de pruebas químicas. Los resultados de las pruebas se comparan con los resultados de la misma prueba que se realiza en una solución que contiene un ion conocido. Este proceso de análisis se denomina análisis cualitativo. Los reactivos utilizados en pruebas de análisis varían ampliamente, pero los más comunes son soluciones 6M de ácido clorhídrico (HCl), ácido nítrico (HNO3), hidróxido de sodio (NaOH) y amoníaco (NH3).

La precipitación ocurre cuando dos soluciones se mezclan y los iones en la solución se combinan para formar partículas sólidas e insolubles de un nuevo compuesto. Por ejemplo, para probar la presencia del catión plata (Ag+) en la solución, se añade ácido clorhídrico a la solución y se comprueba la formación de un precipitado. El tratamiento de una solución de nitrato de plata con ácido clorhídrico producirá un precipitado blanco cuando los cationes de plata (Ag+) se combinan con los aniones del cloruro (Cl-) para formar el cloruro de plata (AgCl) sólido e insoluble.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Los diferentes compuestos inorgánicos se pueden clasificar en tres grupos de acuerdo al contra-ion (anión) que los forma:

Las características físico-químicas que presentan estos compuestos son las siguientes, y son estas características las que permiten su identificación y cuantificación.

1. Carbonatos: todos los carbonatos son insolubles, con excepción de los que forman los metales alcalinos y los bicarbonatos de Ba, Sr, Ca, Ma, Fe y Mn. Todos son solubles en HNO3 o HCl diluido caliente, observándose efervescencia.
2. Sulfatos: todos son solubles excepto los de Ba, Sr, Pb y las sales de Hg2+, Bi y Sb. Los sulfatos de Fe y Al son básicos y se disuelven difícilmente en agua.
3. Sulfitos: todos son insolubles con excepción de los sulfitos de los metales alcalinos y los bisulfitos del grupo I y II A.
4. Oxalatos: todos son insolubles con excepción de los del grupo I A. en general forman complejos en medios alcalinos.
5. Fluoruros: todos son insolubles con excepción de los de las álcalis, Ag, Bi, Fe3+, Sn4+ y Hg+.
6. Boratos: todos son insolubles con excepción de los de las álcalis. En general se disuelven en soluciones de NH4Cl.
7. Fosfatos: todos son insolubles con excepción de los de las álcalis.
8. Cromatos: todos son insolubles con excepción de los de las álcalis, Ca, Mg, Zn, Fe y Cu.
9. Cloruros: todos son solubles excepto AgCl, HgCl, CuCl, BiOCl, SbOCl, Mg2OCl2.
10. Bromuros: todos son solubles excepto AgBr, HgBr, CuBr, SbOBr, y Mg2OBr2.
11. Ioduros: todos son solubles excepto el de AgI, HgI, CuI, BiOI.
12. Tiocianatos: solubles los de K, Na, NH4, Ba, Sr, Ca, Ma, Fe, Cu3+ y Hg2+.
13. Sulfuros: solubles los que forman los metales del grupo I y II A. El CaS y MgS son poco solubles.
14. Nitratos: todos son solubles, con excepción del Hg.
15. Nitritos: todos son solubles.
16. Cloratos: todos son solubles.
17. Acetatos: todos son solubles.

La determinación de los aniones presentes en una muestra se determina tanto en fase acuosa como en sólido, considerando los siguientes tratamientos:

1. Tratamiento con HCl y calentar:

La efervescencia confirma la presencia de CO32-, SO32-, NO2-, S2- o ClO3-.

1. Acción con agua:

• Si la muestra es soluble se trata con Na2CO3, si se forma un precipitado se opera según 3 y si no precipita según 4.
• Si la muestra es insoluble se pasa a 3.

1. Se eliminan los iones metálicos pesados: con Na2CO3
2. Identificación del grupo del cloruro con AgNO3 y HNO3:

• Si no se forma precipitado, se confirma la ausencia de Cl-, Br-, I- y CNS- (se sigue 5).
• Si se forma precipitado, se confirma la presencia de Cl-, Br-, I- y CNS- (se identifica cada anión).

1. Identificación del grupo del sulfato con BaCl2 y CaCl2:

• Si no se forma precipitado, se confirma la ausencia de SO42-, C2O42-, BO2-, CrO42- y C4H4O62-. Se ensaya el PO43- y el F- en porciones separadas.
• Si se forma precipitado, se confirma la presencia de SO42-, C2O42-, BO2-, CrO42- y C4H4O62- y se identifica cada ion por separado.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIAL:

• 10 tubos de ensaye.
• 1 gradilla.
• 4 vasos de precipitado (50 mL).
• Goteros.

REACTIVOS:

• Solución y sales de carbonato, bicarbonato, sulfito, fosfato, cromato, dicromato, tiosulfato, sulfato, sulfuro, nitrito, nitrato, cloruro, bromuro, yoduro, fluoruro, oxalato, borato, acetato, cianuro, tiocianato.

PROCEDIMIENTO

Determinación de carbonatos y bicarbonatos.

1. A un poco de la muestra (solido) añadir HCl diluido, haciendo burbujear el gas desprendido en un tubo con hidróxido de calcio o bario.
2. A un poco de la muestra (en solución) añadir 3 gotas de cloruro de bario.
3. A un poco de la muestra (en solución) añadir unas gotas de fenolftaleína.

Determinación de sulfitos.

1. A un poco de la muestra añadir HCl y calentar, detectar el olor.
2. A 1 mL de la muestra añadir unas gotas de ácido sulfúrico y calentar. Adiciona dos gotas de KMnO4 y observa los cambios de coloración del permanganato.
3. Repite la prueba 2, utilizando dicromato de potasio en lugar del permanganato.
4. En una placa de porcelana, colocar una gota de la muestra y añadir una gota de verde de malaquita.

Determinación de tiosulfatos.

1. A 1 mL de la muestra añadir cuatro gotas de HCl y calentar, determinar el olor que se produce.
2. A un poco de la muestra añadir NaOH hasta alcalinizar (pH mayor a 10), añadir 5 gotas de KCN y hervir la muestra. Adicionar HCl hasta obtener un pH menor a 4y adicionar dos gotas de FeCl2.
3. A 1 mL de la muestra adicionar tres gotas de acetato de plomo y hervir.
4. A 3 gotas de nitrato de níquel (II) adicionar etilendiamina hasta obtener una coloración violeta. Añadir 5 gotas de la muestra.

Determinación de iones sulfato.

1. Colocar en un tubo de ensaye 3 mL de la muestra de agua y añadir tres gotas de HCl diluido (5%) y tres gotas de cloruro de bario 0.1 M. si existen sulfatos se formara un precipitado. En caso de no observar cambios, agregar otras tres gotas de cloruro de bario.
2. Si hay precipitado, agregar 3 mL de agua destilada y observar.

Determinación de sulfuros.

1. Empapar a un pedazo de papel filtro con acetato de plomo. En un tubo de ensaye coloca un poco de la muestra y adiciona unas gotas de HCl, se coloca sobre la cabeza del tubo el papel filtro perfectamente empapado con acetato de plomo y observa la coloración oscura que se formara en el papel.
2. A un poco de la muestra añadir una gota de NaOH y unos cristalitos de Na[Fe(CN)5NO].

Determinación de nitritos.

1. A un poco de la muestra solida añadir HCl.
2. A 1 mL de la muestra añadir 2 gotas de H2SO4 y KMnO4, gota a gota, hasta observar algún cambio.
3. A 1 mL de la muestra añadir H2SO4 y 2 de KI.
4. En una placa de porcelana colocar una gota de la muestra, 1 de ácido acético, 1 de ácido sulfanilico y 1 de alfa-naftilamina.

Determinación de nitratos.

1. A un poco de la muestra añadir H2SO4 y calentar.
2. A un poco de la muestra solida colocar unas granallas de Zn y 10 gotas de NaOH, calentar suavemente (en la campana de extracción).
3. En una placa de porcelana colocar unos cristalitos de FeSO4, una gota de la muestra y 1 mL de H2SO4.

Determinación de fosfatos.

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