LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL Y ORGÁNICA

FACULTAD DE CIENCIA





LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL Y ORGÁNICA 
“TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN”

Marco Teórico
Principales métodos para la separación de sistemas líquidos.
Extracción discontinua: también llamada extracción liquido- líquido la cual consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra, llevándose a cabo entre dos líquidos inmiscibles. Las dos fases de líquidos de una extracción son la fase acuosa y la fase orgánica. Este método consiste en que un componente se encuentra disuelto en un disolvente A (generalmente agua) y para extraerlo se utiliza un disolvente B (solvente orgánico como éter etílico, ciclohexano, etc) los que son inmiscibles entre sí. Disolventes A y B se agitan en un embudo de separación y se deja reposar hasta que se separen las dos fases, permitiendo que el compuesto presente se distribuya en las capas de acuerdo a sus solubilidades relativas.
Destilación: el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar elsobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados.
Materiales
1 Embudo de decantación de 250 mL
1 Matraz Erlenmeyer de 50 o 100 mL
Pipeta Graduada de 5 mL
Propipeta
Probeta de 10 mL
Soporte Universal
Argolla
Balón de vidrio de 250 mL
Refrigerante de Liebig
Adaptadores de equipo de destilación 
Termómetro 
Vaselina Líquida 
Ciclohexano
Solución acuosa de yodo
100 ml de vino tinto
Manta Calefactora (Electrothermal, EM 0500 C50/60 Hz).
Actividad N°1: Extracción discontinua. Separación de dos Líquidos Inmiscibles.
Procedimiento Experimental
Se colocó un embudo de decantación en soporte universal provisto de una argolla.
Se vaciaron al embudo de decantación 10 mL de agua con yodo previamente medidos con una probeta. Luego se agregaron 5 mL de ciclohexano.
Se agitó la mezcla para lograr la extracción de yodo en el solvente que corresponde.
Se dejó reposar la mezcla para la separación de dos fases líquidas.
Se destapó el embudo de decantación.
Luego se abrió la llave del embudo y se recogió la fase inferior en un Matraz Erlenmeyer o en un vaso precipitado (cuando la interfase llegó a la llave del embudo se cerró la llave de paso) y se vació la fase orgánica (ciclohexano) en un recipiente para residuos de solventes orgánicos.
Actividad N° 2: Extracción continua. Separación de dos Líquidos Miscibles.Procedimiento Experimental 
Destilacion simple: determinación del grado alcohólico del vino.
Se armó el equipo de destilación.
Se midieron 100 mL de vino con una probeta y se vertieron en un balón de destilación de 250 mL. 
Luego se abrió la llave para que circulara el agua de refrigeración y se procedió a destilar hasta obtener 75 mL de destilado.
Se le adicionó el agua destilada a los 75 mL para completar los 100 mL de la disolución.
A los 100 mL de disolución se les determinó la densidad con un densímetro.
Resultados
Extracción discontinua. Separación de dos líquidos inmiscibles.
Primero se observa que al verter los del 10mL de agua de yodo (color marrón), ésta baja y el ciclohexano (transparente) queda en la parte superior del embudo. Luego se agita y la mezcla cambia de color. En la parte baja queda el agua (transparente) y en la parte alta queda el yodo que es soluble en el ciclohexano (marrón).
Destilación simple. Determinación del grado alcohólico de un vino.
Armado y encendido el equipo de destilación se midió la temperatura a la cual cayó la primera gota de destilado y fue a los 82°C, a los 83°C comenzó un goteo constante y se mantuvo la temperatura a las 92°C.
A los 100mL de disolución (75mL destilado de vino + 25mL agua destilada) se le midió su grado alcohólico con un alcoholímetro y marcó 16° alcohólicos, que comparado con la tabla de Windisch, resulta dar una densidad de 0.98g/mL. 
Luego calculamos la densidad del destilado con el método tradicional: medimos un vaso de precipitado que masó 47,01g, al que sele agregó 10mL de destilado que luego masó 56,618g. Por lo tanto, la diferencia de estas masas será la masa del destilado, que resultó ser 9,608g. Con estos datos calculamos la densidad y dio 0.9608g/mL.
Discusión 
En la extracción discontinua; al separar el agua de yodo del ciclohexano se forman dos fases, las cuales se localizan en la superficie o en el fondo del recipiente según correspondan sus densidades. Al poseer mayor densidad el ciclohexano (0,779 g/mL) junto con el yodo (0,430 g/mL) queda en la superficie del recipiente, mientras que el agua queda en el fondo del embudo de decantación con una densidad de un 1 g/mL ya que su densidad es mayor. El yodo se solubiliza en el ciclohexano, debido a que ambos son apolares, cumpliendo con el principio que lo semejante disuelve a lo semejante.
El cambio de color en la extracción discontinua se debe a que la fase orgánica presenta mayor concentración, por lo cual su color es más intenso que la fase acuosa.
En la extracción continua al realizar la separación de dos líquidos miscibles (determinación del grado alcohólico del vino tocornal) observamos que la primera gota llega al matraz a los 82 °C. La ebullición del alcohol comienza a los 92°C, manteniéndose constante a esa temperatura, lo cual coincide con el punto de ebullición teórico del alcohol el cual es entre 90-92 °C.
Al comparar el valor real del vino Tocornal (11,5 ) de un valor experimental, 16 ° de alcohol, observamos que nuestro valor difiere del valor teórico al igual que las densidades calculadas, ya que lateórica es 0,98294 g/mL en cambio la experimental correspondiente a los 16° alcohólicos es de 0,98294 g/mL, descartando así el método tradicional, ya que nos alejamos del valor real. Demostrando así que el método más exacto a utilizar es el alcoholímetro, debido a que se acerca más al valor real. (alcoholímetro, es un instrumento usado para la determinación del nivel de alcohol en un líquido o en un gas.)
Conclusión 
Debido a lo que se observó en el laboratorio se concluye que de dos líquidos no miscibles (en cualquier proporción, no forman una solución) se puede extraer una sustancia disuelta en un solvente, en el cual la sustancia a extraer es más soluble. Este proceso se realiza a través de un embudo decantación, considerando sus densidades en el cuál quedara en la parte superior el que posea una menor densidad y en la parte inferior el que posea una mayor densidad para luego realizar la separación. 
Dos líquidos miscibles se pueden separar por destilación simple en la que por ebullición un líquido se convierte en vapor, este es trasladado y condensado por enfriamiento nuevamente en líquido o en destilado. Considerando sus puntos de ebullición y el primer líquido en destilar será el que posea menor punto de ebullición.
Bibliografía o Webgrafía:
Química. Raymond Chang. 7a edición, McGraw Hill Interamericana S.A.; 2003; p 14-17, 24.
http://www.educasites.net/materias/quimica.html

...