METODOLOGIA 3.1. Preparación de la muestra

3. METODOLOGIA

3.1. Preparación de la muestra:

a) Secado de la muestra:

la hoja de yaca se coloco en la estufa a una temperatura de 70ºC por un tiempo de 24 horas,.

b) Molido de la muestra:

Transcurrido las 24 horas, se saco de la estufa y muestra (Hoja de yuca) para hacer triturado con las manos, hasta pulverizarlo, para su posterior pesado.

c). Mineralización de la muestra por vía seca:

se tomo un crisol limpio y seco, a la cual se añadió 0.093 miligramos de la muestra pulverizada, y se peso en una balanza analítica, luego se añadió 1.4889 del mineral, la mescla solida se llevo a la mufla a 500ºC por un periodo de 12 horas, de lo cual se retiro la ceniza,

d). Preparación de la solución madre:

Obtenido las ceniza, se le añadió aproximadamente 3 – 5 ml, de HCl concentrado, y se llevo a baño maria, esto hasta que se evapore la mayor parte de HCl.

Se disolvió el residuo en 3ml, de acido citrico al 10%, y se llevo a baño maria hasta una leve sequedad de la solución.

Se añadió agua destilada y se filtro a una fiola de 10ml a la cual se aforo con agua destilada.

e) preparación de reactivos

- solución a: disolver 25g de molibdato de amonio cristalizado en 400 ml de agua desionizada

- solución b: disolver 1.25 gr de metabanadato de amonio en 300 ml de agua desionizada hirviendo y luego agragar 250 ml de HNO3 concentrado; enfriar hasta temperatura ambiente.

Finalmente la solución a verter sobre la solución b y la mescla diluir a 1 litro.

f). solución de patrón de fosforo de 50 ppm

secar la sal de KH2PO4 a 40ºC, hasta peso constante . pesar 0.2195 gr de la sal seca y disolverlo en 400 ml en agua desionozada. Añadir 25 ml de solución de H2SO4 7N y aforar a 1 litro. Almacenar la solución en frasco color ambar.

* La solución madre fue preparada por el técnico del laboratorio.

g). Preparación de la curva estándar:

Tomamos de la solución estándar 400, 800, 1200 ul, en la fiola 10 ml respectivamente se añadió 5 ml de la solución de metabadato, luego se aforo con agua destilada; teniendo las soluciones 2,4, 6 ppm respectivamente.

Se tomo 1400 ul de la solución madre y también se le añadió 5 ml de metabadado se aforo.

En ambos casos se dejo reposar 30 minutos.

h). Obtención de la absorvancia:

se tomo una alicota de las tres muestras estandarizadas y se coloco en una celda de un cm de espesor, de igual manera se hizo con la muestra de la solución madre.

También se tomo la alícuota de agua destilada, lo cual sirvió como calibrador del especto fotómetro.

Todas las muestras se llevo al espectofotometro y se dio la lectura de sus respectivas observaciones.

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