METODOLOGÍA PARA ENSAYOS QUIMICOS

METODOLOGÍA

1. Caracterización química de la paja de arroz (inicial)

• Determinación de sólidos totales y humedad (NREL & MRI, 1994)

La paja de arroz se secó en un horno de convección a 105°C por 3 horas luego se colocó en un desecador por 30 minutos y se anotó el peso. Se colocó nuevamente la muestra en la estufa por 1 hora luego se desecó y se anotó el segundo peso, repitiéndose el ciclo de secado-desecado hasta llegar a peso constante. A partir del porcentaje de sólidos totales se determinó la humedad.

National Renewable Energy Laboratory & Midwest Research Institute (1994). Chemical Analysis and Testing Laboratory Analytical Procedures. Recuperado de .

• Ensayo de Extractivos (NREL & MRI, 1994)

Se pesaron 10g de paja de arroz en el papel filtro (material para el cartucho) y en un balón se añadió 160 ml de etanol 96% con núcleos de ebullición. El cartucho se colocó dentro del Soxhlet y el balón que contiene el solvente se conectó al equipo de extracción. Se encendió la plancha de calentamiento y se controló la temperatura de tal manera de que haya de 4 a 5 intercambios de disolvente por hora. Se continuó con la extracción durante 24 horas. Al finalizar se dejaron enfriar los balones, luego la muestra extraída se filtró al vacío en un embudo Büchner enjuagando con etanol 96% para retirar cualquier disolvente residual. Se dejó que la muestre seque al aire, conectado al vacío, y se recolectó el filtrado en el balón de la extracción.

Después, se rotavaporó el disolvente con extractivos a 45±5°C de temperatura de calentamiento y con una presión de vacío de 140 mbar y ΔP=10. Se dejó rotavaporando hasta que todo el disolvente fue eliminado, luego se apagó el rotavaporador y el balón con extractivo se colocó en una estufa a 45°C por 24 horas. Al finalizar el tiempo de secado, el balón se colocó en un desecador por 30 minutos, y se anotó el peso. Se repite el proceso de secado-desecado hasta obtener un peso constante (diferencia de 0.1 mg).

National Renewable Energy Laboratory & Midwest Research Institute (1994). Chemical Analysis and Testing Laboratory Analytical Procedures. Recuperado de .

• Ensayo de Cenizas (NREL & MRI, 1994)

Se pesó de 0.5 a 1 g de paja de arroz, previamente secada a 105°C hasta peso constante en el crisol y se anotó el peso del crisol más muestra menos la tara del crisol como peso inicial de la muestra. Luego se colocó el crisol con la muestra en la mufla a una temperatura de 575°C, durante un mínimo de 3 horas, luego se colocó en un desecador por 30 min se anotó el peso y se colocó nuevamente el crisol con la muestra en la mufla por 1 hora. Se repitió el proceso hasta llegar a peso constante y eliminar todo el carbono de la muestra.

National Renewable Energy Laboratory & Midwest Research Institute (1994). Chemical Analysis and Testing Laboratory Analytical Procedures. Recuperado de .

• Ensayo de Lignina insoluble (NREL & MRI, 1995)

Se encendieron los crisoles a utilizar a 575°C en una mufla, hasta que lleguen a peso constante y se almacenaron en un desecador hasta su uso. Se pesó 1 g de muestra extraída y se colocó en un tubo de ensayo. Se añadieron 15ml de H2SO4 al 72% mezclándose con una varilla. Se hidrolizó por 2 horas (agitando cada 15 minutos). Después, se transfirió el hidrolizado a un balón de 1000 mL y se diluyó a una concentración de ácido al 3% con 560 mL de agua desionizada. Tener cuidado al transferir todos los sólidos residuales junto al líquido de hidrólisis. Luego, se colocó el balón en el colector de calefacción y se conectó al condensador de reflujo. Se calentó el líquido a ebullición suave, y reflujo durante 4 horas ± 5 minutos. Al final de las 4 horas, se filtró al vacío la solución de hidrólisis a través de uno de los crisoles de filtración previamente encendidos y se registró el peso del filtrado. Se decantaron 15-25 ml del filtrado en un contenedor hermético. Luego, se secó el crisol y su contenido a 105±3°C por 2 horas o hasta lograr un peso constante (±0.3mg sobre el recalentamiento). Se enfrió en el desecador y se anotó el peso como el peso del crisol, lignina insoluble en ácido, y ceniza insoluble en ácido. Finalmente, se colocaron los crisoles en la mufla a 575°C durante un mínimo de 3 horas o hasta eliminar todo el carbono, se enfrió en el desecador y se registró el peso como el peso del crisol y ceniza insoluble en ácido.

National Renewable Energy Laboratory & Midwest Research Institute (1994). Chemical Analysis and Testing Laboratory Analytical Procedures. Recuperado de .

• Ensayo de Lignina soluble (NREL & MRI, 1996)

Se midió la absorbancia del hidrolizado del ensayo anterior (Determinación de lignina insoluble en ácido) a 205 nm, utilizando como blanco de referencia una solución al 4% de H2SO4.

National Renewable Energy Laboratory & Midwest Research Institute (1994). Chemical Analysis and Testing Laboratory Analytical Procedures. Recuperado de .

• Ensayo de alfa, beta y gamma celulosa (TAPPI, 2009)

Blanqueamiento de Paja (Rowell, 2005): A 2.5 g de muestra extraída, se añadió 80 ml de agua destilada caliente, 0.5 ml de ácido acético y 1 g de clorito de sodio en un matraz de 250 ml. Se tapó con un matraz de 25 ml invertido. La mezcla fue calentada en baño maría a 70°C. Después de 1 hora se añadieron 0.5 ml de ácido acético y 1 g de clorito de sodio, se repitió el proceso hasta que la muestra esté separada completamente de la lignina (hasta un color blanco). Al finalizar las 24 horas de reacción, se enfrió la muestra y se filtró al vacío enjuagando con acetona. Luego, se secó a 105°C por 1 hora.

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