MUESTREO, OBSERVACIONES PREVIAS Y PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

TITULO DE LA PRÁCTICA: “MUESTREO, OBSERVACIONES PREVIAS Y PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS”

OBJETIVOS:

Evaluar muestras.

Realizar: examen físico, trituración, muestreo de la sustancia y ensayo de la materia orgánica.

Efectuar el ataque químico y disolución de la muestra.

Efectuar la disgregación de la sustancia insoluble.

FUNDAMENTO TEÓRICO:

Antes de proceder al análisis completo de toda sustancia se efectúa su investigación física de la sustancia física de la sustancia solida.

En primer lugar, la sustancia solida se debe examinar con una lupa para establecer no solo la heterogeneidad de la muestra sino también para darse cuenta sobre el número probable de sus componentes.

Después del examen visual de la muestra, esta debe prepararse para el análisis, si la sustancia es solida, se tritura para facilitar su disolución. La trituración de la sustancia heterogénea es importante para lograr una mezcla bastante uniforme de sus componentes. Las sustancias que se desmenuzan fácilmente se trituran en un mortero de porcelana. Los metales o aleaciones metálicas deben reducirse a limaduras de finas o virutas finas, utilizando herramientas apropiadas.

Teniendo presente el análisis cualitativo de la sustancia se realiza principalmente por vía húmeda, la sustancia ensayada primeramente debe disolverse.

Examen físico.-Obsérvese la muestra problema con la ayuda de una lupa si es o no homogénea, véase su color, determine algunas de sus propiedades físicas y deduzca algunas conclusiones

Pulverización de la muestra.- No siempre la muestra a analizarse se presenta en un estado de división requerido por lo que es conveniente reducir el problema. Si la muestra es blanda, se puede reducir a polvo fino en un mortero de porcelana o de vidrio.

Cuando se trata de muestras minerales muy duras como rocas, se sigue el procedimiento de chancado primario, secundario y finalmente pulverización.

Muestreo.- El muestreo se practica por el método denominado de mesa. El material finamente dividido se desparrama sobre la parte central de una hoja de hule o jebe suficientemente extensa. Luego levantar lo menos posible cada esquina de la hoja y superponerla en el extremo diagonal opuesto.

Repetir esta operación varias veces hasta tener la muestra de aspecto homogéneo. En esta condición llevar la muestra al centro de la hoja, extenderla y cuartearla. Desestimar las tres cuartas partes y la cuarta porción que queda mezclarla y repetir el cuarteo hasta obtener finalmente una muestra de 25 a 200 gramos que debe ser guardado en un frasco limpio.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

Materiales:

Mechero de Bunsen.

Tubos de ensayo

Mortero de porcelana.

Espátula.

Piseta.

Reactivos:

Muestra problema

Acido clorhídrico (HCl): diluido y concentrado.

Acido nítrico (HNO_3): diluido y concentrado.

Agua regia (3HCl+HNO_3)

Agua.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Ensayo Nº 01:Examen físico, trituración, muestreo.

Examen fisco:

Obsérvese la muestra problema con la ayuda de una lupa si es o no homogénea, véase su color, determine algunas de sus propiedades físicas y deduzca algunas conclusiones.

En el examen físico se toman 5 muestras de diferentes estados físicos.

Para cada uno se observa y se codifica para su identificación.

Las siguientes muestras se presentan en un cuadro con todas sus propiedades físicas y debidamente codificadas.

Anotar: muestra, color, brillo, dureza, homogéneo, heterogéneo, etc.

Pulverización e la muestra:

No siempre la muestra a analizarse se presenta en un estado de división requerida por lo que es conveniente reducir el problema; si la muestra es blanda o quebradiza, se puede reducir a polvo fino en un mortero de porcelana de vidrio, cuando se trate de muestras minerales muy duras como rocas y escorias se sigue el procedimiento de chancado primario, secundario y pulverización:

En esta parte del experimento se toma una de las muestras y se tritura en un mortero de porcelana (escoger una muestra no tan dura).

Muestreo:

El muestreo se practica por el método denominado de “mesa”. El material finamente dividido se desparrama sobre la parte central de un hoja hule o jebe suficientemente extensa. Luego levantar lo menos posible cada esquina de la hoja y superponerla en el extremo diagonal opuesto. Repetir esta operación varias veces hasta tener la muestra de aspecto homogéneo. En esta condición llevar la muestra al centro de la hoja, extenderla y cuartearla. Desestimar las tres cuartas partes y la cuarta porción que queda mezclarla y repetir el cuarteo hasta obtener finalmente una muestra de 5 a 10 gramos que debe ser guardado en un frasco limpio seco y hermetico.

Colocar membrete indicando:

Nombre de la muestra.

Numero de malla.

Inicial del preparador.

Fecha.

OBSERVACIONES:

Es probable que las partículas que se trituran con más dificultad puedan tener una composición química diferente de las partículas que se trituran fácilmente. Si no se lleva hasta el final del trituramiento se corre el riesgo de obtener en el análisis resultado tergiversado que no corresponde a la realidad.

Ensayo Nº 02: Ataque químico o disolución de la muestra.

Acción del agua y de los acidos:

La acción de los disolventes sobre el problema se determina en el siguiente orden:

Agua

〖HCl〗_((d))

〖HCl〗_((c))

〖〖HNO〗_3〗_((d))

〖〖HNO〗_3〗_((c))

Agua regia

El disolvente apropiado se encuentra tratando sucesivamente, aproximadamente 0.2g de muestra finamente pulverizado con 1 a 2ml de disolvente indicado. Se puede comprobar si parte del problema ha sido disuelto evaporando a sequedad un poco de solución, finalmente quedara un pequeño residuo. Los disolventes ácidos serán utilizados en el orden señalado tanto en frio o en caliente. Si la acción del agua regia deja todavía un pequeño residuo, el problema se considera insoluble y por lo tanto se procederá a la disgregación. De haber encontrado el disolvente aparente, preparar la solución correspondiente a partir de 0.5g de muestra y el volumen

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