OBTENCION Y PREPARACION DE MUESTRAS PARA UN ANÁLISIS

OBTENCION Y PREPARACION DE MUESTRAS PARA UN ANÁLISIS

OBJETIVOS

• Definir los diferentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturaleza de las sustancias

• Escoger las técnicas de muestreo mas adecuadas para un producto especifico

• Describir los fundamentos y aplicar el mas adecuado para disolver la sustancia dada

• Escoger el disolvente adecuado para compuestos inorgánicos y para orgánicos.

Para que los resultados de un análisis sean acertados, es necesario que la muestra que se va a analizar sea representativa, es decir, que contenga la misma proporción de componentes que el total del producto.

Se puede definir una muestra: 1) como el material sobre el cual se hace directamente una determinación, y 2) como el material del que se toman porciones de una preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado. En ambos casos la muestra debe representar con exactitud el conjunto del original.

TÉCNICAS DE MUESTREO

Muestreo de sólidos.

Si el material para analizar es homogéneo, basta con tomar una muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones necesarias y para conservar una parte con la que se pueda comprobar un dato, en caso de duda o de inconformidad con los resultados originales.

Si el material es homogéneo, el tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas; cuanto mayor sea el numero de masas individuales, más grande debe de ser la muestra. Para preparar la muestra se toman pequeñas porciones de diferentes secciones horizontales y verticales del material, que se trituran y se mezclan ; por el método de cuarteo.

Durante el muestreo es necesario tener cuidado para prevenir errores debido a la contaminación, oxidación, cambio de humedad y perdida de partículas volátiles y de poco peso.

Los métodos de muestreo se pueden clasificar en dos grupos:

• muestreo mecánico y manual de la cual el primero es más confiable y de menos costo y

• el muestreo continuo, intermitente y errático. El primero consiste en tomar porciones del material que se encuentra en movimiento mediante una banda transportadora. El intermitente consiste en separar una porción de cada determinado numero de unidades de material, para formar una muestra. En el errático se toman muestras sin orden, y se emplea exclusivamente para materiales homogéneos.

Muestreo de líquidos.

Cuando se trata de líquidos homogéneos, cualquier porción que se tome es representativa, pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar perfectamente antes de tomar la muestra. Si la cantidad de material es muy grande y no se puede agitar fácilmente se puede tomar la muestra a varias profundidades del recipiente.

Muestreo de gases

Para muestrear un gas se emplean pipetas especiales.

Antes de introducir la muestra en la pipeta, es necesario hacer un vacío de aproximadamente de 1 mm de mercurio para evitar contaminación del gas con el aire.

A continuación se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmósfera.

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA ANÁLISIS

La mayor parte de las determinaciones analíticas se llevan a cabo con soluciones de la muestra, con las siguientes normas de solubilidad:

• Los compuestos cuyas moléculas son polares o iónicas son más solubles en disolventes polares que los compuestos no polares, y los compuestos no polares son más solubles en disolventes no polares.

• De dos compuestos con calores de fusión semejantes, el del punto de fusión mas alto es menos soluble en un mismo disolvente.

• De dos sólidos con punto de fusión semejantes, el que tenga calor de fusión mas elevado es menos soluble en un disolvente determinado.

• De dos sustancias con el mismo calor de disolución, su solubilidad en un disolvente determinado guarda la misma proporción de sus puntos de fusión.

• Los sólidos de elevada energía reticular son insolubles en agua.

• un gas con temperatura critica y un punto de ebullición mas elevado es más soluble que otro de menor temperatura critica y punto de ebullición más bajo

• La flexibilidad de algunas moléculas favorece la solubilidad en determinados disolventes.

• Todos los

...