Manual Milton Roy Espectrofotometro 20d

DIGESTION ACIDA DE MUESTRAS

1. Objetivo : de la “DIGESTION ACIDA DE MUESTRAS”

Las muestras solidas (minerales, suelos, concentrados) con las que se trabaja contienes metales (Cu, Pb, Zn, Fe, Mn, Ag etc.) Cuya presencia y concentración se requiere determinar.

Es por ello que al someter a una “DIGESTION ACIDA” a las muestras solidas, se disolverá los metales de interés, y estos estando en estado liquido, podrán ser determinados (leídos) por absorción atómica.

2. Materiales: vasos de teflón, tapas de vaso de teflón , fiola de 100 ml , picetas, agua des ionizadas , pipetas graduadas , plancha balanza de precisión

3. Recomendaciones: Antes de iniciar la digestión de las muestras se debe realizar el siguiente paso obligatorio para seguridad en la operación, en ese estricto orden

3.1. Encender las campanas extractoras.

3.2. Verificar que no haya fugas en las uniones de las tuberías que transportan el gas acido hacia el tanque neutralizador, las fugas se detectan aplicando con una piceta y solución jabonada en las uniones de las tuberías.

3.3. En caso se verifique fuga, adicionar silicona dejar secar, verificar por segunda vez si hay fuga, adicionar por 2 veces y dejar secar.

3.4. Probar el tiro de las campanas

3.5. Colocarse el equipo de seguridad: lentes, delantal de PVC, guantes de nitrilo, guantes quirúrgicos y mascarilla de protección contra gases.

3.6. Verificación PH tanque neutralizador se utiliza NaOH (soda caustica) disuelto para que lave las gases ácidos generados en la digestión.

Comprobar que el PH del tanque neutralizador se encuentre sobre PH 13 y con él % de NaOH que se determina de acuerdo al Excel adjunto.

3.7. Pesado de muestras: calibrar balanza antes de iniciar pesado de muestra

Balanzas de 0.001g de precisión

4. Procedimiento de digestión acida de muestras (polimetálicos)

-usar vasos de teflón.

1. Tomar de la muestra pulverizada 0.2g o tomar 1g y codificar según muestra al vaso de teflón con plumón indeleble color negro M

• Si las muestras estuvieran a concentración altas entonces tomar solo 0.2g (el Fe suele ser alto en las muestras de polimetálicos)

• Muestras muy negras contienen alto contenido de materia orgánica la cual es reductora, es por ella que se agrega e 2ml acido perclórico para asegurar una bueno oxidación.

2. Llevar a la plancha a T= 200ºC aproximadamente hasta sequedad, del acido perclórico los vasos deben estas sin tapa.

• Para que los productos orgánicos se evaporen

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