Nanopartículas de Plata

PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS Y MICROPARTÍCULAS DE PLATA (Ag)

Dayalma Bonet, Diego Pradilla

Laboratorio I de Fisicoquímica, Informe N°3

Escuela de Química, Universidad Industrial de Santander

RESUMEN

En la presente práctica se realizó la síntesis de micro y nanopartículas de plata a partir de la reacción del grupo aldehído del azúcar reductor D-Fructosa con el reactivo de Tollens, generando así la formación de partículas de plata. Se observaron partículas de plata “negras” y “naranjas” formadas mediante el uso de los mismos reactivos, pero en concentraciones diferentes, generando mecanismos distintos. Se analizaron las partículas formadas por medio de las técnicas de espectrofotometría UV y DDL (Dispersión dinámica de luz) permitiéndonos caracterizar ambos grupos de nanopartículas obtenidas y dilucidar sus propiedades físicas.

1. INTRODUCCIÓN

En el área de la química, nos es de sumo interés e importancia el estudio sobre las especies químicas de tamaño nanométrico debido a la gran variedad de propiedades y posibles aplicaciones que se les puede dar en diversos campos. El prefijo “nano” significa “enano” y se refiere a estructuras que equivalen a la mil millonésima parte de algo. Las nanopartículas (NPs) son estructuras con tamaños inferiores a los 100 nanómetros, las cuales pueden ser sintetizadas a partir de distintos materiales y reactivos. [3] La síntesis de nanopartículas en solución, en general, se genera a partir de emplear un precursor metálico, un agente reductor y un agente estabilizante. El mecanismo con el cual se forman estas partículas coloidales consta de la reducción de los iones plata gracias a un agente reductor, y se divide en dos etapas diferentes: la nucleación y el crecimiento. El tamaño y forma de las nanopartículas dependerá de la velocidad relativa de cada uno de los procesos, las cuales pueden ser monitoreadas modificando los parámetros de reacción como lo puede ser la concentración, el pH, etc.). [4] En el presente informe se sintetizaron nanopartículas de plata a partir de un precursor metálico de reactivo de Tollens (2[Ag(NH3)2]+), junto con la adición de un agente reductor, en este caso, la D-Fructosa. Se modificaron parámetros de reacción como la concentración y el pH para así obtener dos mecanismos distintos y, de esa manera, obtener dos tipos de partículas de plata.

1. METODOLOGÍA

1. Materiales y métodos

Materiales

Como reactivos en la síntesis de nanopartículas de plata se utilizó los siguientes reactivos: sal de nitrato de plata (AgNO3), hidróxido de amonio (NH4OH, al 28 % y con densidad de 0.89 g mL-1), D-fructosa (C6H12O6, >99.99 %, PM: 180.16 g mol-1) y soluciones de hidróxido de sodio (NaOH) 1 M y 0.245 M que se encontraban preparadas en el laboratorio.

Preparación de soluciones

Previa síntesis de las partículas se prepararon las siguientes soluciones con los reactivos previamente mencionados: 25 mL de solución de 0.025 M de NH4OH que se preparó agregando 0.088 mL (88 μL) de NH4OH en un balón aforado de 25 mL con ayuda de una micropipeta y se llevó al aforo con agua destilada. 25 mL de una solución 0.005 M de AgNO3, pesando en un vaso de precipitado 0.021 g de AgNO3, disolviendo con agua destilada y agregando a un balón aforado de 25 mL, el aforo se terminó con agua destilada. 25 mL de una solución 0.05 M de D-fructosa, pesando en un vaso de precipitado 0.227 g de D-fructosa, disolviendo con agua destilada y agregando a un balón aforado de 25 mL para llevar al aforo nuevamente con agua destilada.

1. Síntesis de las partículas de plata

La formación de las partículas coloidales de plata se da por una reducción de los iones plata. La D-fructosa actúa como agente reductor en presencia de hidróxido de amonio y el medio alcalino. Los grupos aldehído de la D-fructosa se oxidan, mientras que los iones de plata (Ag+) del nitrato de plata se reducen a átomos de plata (Ag0). Estos átomos de plata se agregan y forman nanopartículas de plata en la solución.

Partículas de plata “negras”.

Para preparar las nanopartículas de plata “negras” se mezcló en un vaso de precipitado de 50 mL y con ayuda de una agitador magnético y una plancha de agitación 5 mL de la solución 0.005 M de AgNO3 con 10 mL de NH4OH 0.05 M durante 10 minutos, esto para obtener el reactivo de Tollens recién preparado (2[Ag(NH3)2]+) que actuó como agente oxidante. Pasado los 10 min se continuó la agitación, se adicionó 2 mL de NaOH 1M y con ayuda de un pH-metro comprobó que el pH era mayor de 12.5, registrando el pH obtenido, luego se dejó reposar por 5 min. Pasado los 5 min, se agregó 2.5 mL de la solución 0.05 M de D-fructosa y se continuó la agitación hasta que el color de la solución (inicialmente transparente) fue negro.

Partículas de plata “naranjas”

Para preparar las nanopartículas de plata “naranjas” se mezcló en un vaso de precipitado de 50 mL y con ayuda igualmente de una agitador magnético y una plancha de agitación 5 mL de la solución 0.005 M de AgNO3 con 5 mL de NH4OH 0.05 M durante 10 minutos, esto para obtener el reactivo de Tollens recién preparado (2[Ag(NH3)2]+) que actuó como agente oxidante. Pasado los 10 min, se paró la agitación y se midió el pH de la solución con ayuda de un pHmetro, el pH se ajustó a 11.25 con la solución 0.245 M de NaOH agregando gota a gota la solución hasta llegar a este pH. La agitación se continúo luego de esto por 5 min más y se adicionó 5 mL de D-fructosa 0.05 M hasta que el color de la solución fue naranja (Figura 1).

[pic 1]

Figura 1. Color final de las partículas de plata "naranjas"

1. Análisis fisicoquímico

Se tomó el espectro UV-Vis a la solución de nanopartículas “negras” en un rango de 350 – 700 nm, con ayuda de un Espectrofotómetro UV-Vos registrando el valor de absorbancia máxima y la longitud de onda en la que esta se dio. A la solución de nanopartículas negras también se le midió el índice de refracción con ayuda de un refractómetro. Por último, la solución de estas nanopartículas se llevó al equipo de dispersión dinámica de luz (DLS) para medir el porcentaje de volumen, tamaño, numero e intensidad de las nanopartículas sintetizadas.

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