En este trabajo se presentan los resultados de la síntesis de nanopartículas de plata por medio de un método hidrotermal.

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Resumen

En este trabajo se presentan los resultados de la síntesis de nanopartículas de plata por medio de un método hidrotermal. Se utilizó una solución conocida de nitrato de plata en agua destilada a una concentración de  0.001M como fuente para la plata y se utilizaron diferentes tiempos en el microondas obteniendo cambios en los resultados y partículas posiblemente menores a 2 – 3 nm, por la solución resultante de color verdoso. Debido a ello se cambió la concentración de la solución, se incremento más para que se pudieran obtener partículas más grandes, las cuales se filtraron con vacío y se secaron en el horno para posteriormente caracterizar.

Introducción

La preparación de nanopartículas metálicas tiene gran interés debido a sus propiedades ópticas, eléctricas, catalíticas, etc. Estas propiedades dependen del tamaño, forma y dispersión de las nanopartículas, que pueden ser controladas a partir del método de síntesis. Dentro de los parámetros que influyen en la morfología de las nanopartículas se encuentran la elección del agente reductor, cantidades relativas y concentraciones de reactivos, temperatura y duración de la reacción.

Las nanopartículas metálicas se pueden definir como agregados aislados de tamaños entre 1 y 50 nm, los cuales son un conjunto de átomos rodeados de una cápsula protectora o estabilizadora, que evita la aglomeración.3

La plata en su estado metálico es inerte, pero ésta reacciona con el agua provocando su ionización de manera inmediata. En este estado la plata es altamente reactiva, y su efecto bactericida se debe principalmente a los cambios estructurales que provoca en la membrana bacteriana y a su interacción con los grupos fosforilados y azufrados de varios compuestos.

El proceso de calentamiento asistido por microondas, se ha utilizado como una alternativa atractiva para la síntesis de materiales a escala nanométrica, dado que es un método rápido, uniforme y efectivo, que permite incrementar las cinéticas de reacción en uno o dos órdenes de magnitud.1

Por otra parte, el calentamiento por microondas de las muestras líquidas, permite la disminución de las fluctuaciones de temperatura en el medio de reacción, proporcionando así, un entorno más homogéneo para la nucleación y el crecimiento de las partículas metálicas.1

Objetivo

Caracterizar y sintetizar nanopartículas de plata usando el método asistido por radiación con  microondas identificando el comportamiento térmico que experimentan los materiales involucrados en el proceso. A partir de cristales de nitrato de plata se llevaran a cabo diferentes procesos que cambiaran la estructura original que se tenía.

Metodología experimental

Se realizó la síntesis 3 veces obteniendo resultados diferentes, debido a pequeños cambios en la metodología. En la primera se realizó utilizando una solución de cristales de nitrato de plata (AgNo3) con agua destilada en una concentración de 0.001 molar, debido a que es una solución conocida. Para obtener la cantidad en gramos de nitrato de plata para obtener esa concentración se utilizó la fórmula que dice:

Molaridad  = gr de soluto/(peso molecular)x(litros de disolvente)

despejando la formula nos queda:

gr de soluto = (molaridad)x(peso molecular)x(litros de disolvente)

como queremos una molaridad de 0.001, usaremos 100ml de agua (0.1 litros) y sabemos que el peso atómico del nitrato de plata es 169.87, sustituimos:

gr de soluto = (0.001)x(169.87)x(0.1)

nos queda 0.016987 que es aproximadamente 0.017 que es lo que utilizamos de soluto (nitrato de plata) en 100 ml de agua destilada.

1. Colocamos la solución de 0.017 gr de nitrato de plata (cambiando a 0.17gr de nitrato de plata para la tercera síntesis, utilizando la misma cantidad de disolvente) con 50 ml de agua en un vaso de precipitado de 100 ml, se coloca el agitador magnético dentro del vaso y se pone sobre la plancha de agitación, sin calor, en el nivel 7 de rotaciones hasta que se disuelva. Pasaron alrededor de 11 minutos hasta que la solución estaba homogénea.

1. Después pasamos esos 50 ml de solución a un matraz de aforación de 100ml. Se coloca un poco más de agua en el vaso de precipitado para que los residuos de nitrato de plata pasen al matraz. Posteriormente se llena el matraz con agua destilada hasta los 100ml y se agita el matraz para homogenizar la solución. Así obtenemos el 0.001 molar deseado.

1. De los 100ml se toman 10ml y se colocan en el vial (vaso de control) que se utiliza en el microondas. A esos 10ml de solución se le agregan 50ml de etilenglicol así quedando 60ml en el vial para el microondas.

1. Se colocan los sensores de presión y temperatura en el vaso de control y se configura el microondas (Marca CEM, modelo MARS 5) a una potencia de 400W, 100% de eficiencia, 220°C y una presión de 600psi máximo. En cuanto al tiempo se pone una rampa de calentamiento de 5 minutos y se mantiene durante 15 para la primera síntesis; rampa de 5 y se mantiene 3 durante la segunda y finalmente rampa de 5 y manteniendo 15 para la tercera. Dando un total de 20, 8 y 20 minutos respectivamente.

Los datos obtenidos se muestran en las siguientes tablas:

NOTA: como las nanopartículas de la primera síntesis ya se tenían realizadas no contamos con los datos de temperatura y presión a las que fue sometida la muestra.

1. Después de que se termine el tiempo en el microondas y la muestra se enfríe, hay que filtrarla y para eso unamos un filtro de vacío en el cual se elimina todo el líquido excedente y dejar solo las nanopartículas.

1. Una vez secas las partículas, se retira el filtro de la máquina de vacío y este filtro se mete al horno a secar, para por ultimo raspar el filtro y retirar las nanopartículas y mandar a caracterizar.

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Resultados y discusiones

Como se menciona anteriormente se sabe que se realizó la síntesis en 3 ocasiones, uno de los principales resultados fue en los filtros de vacío, se filtró con un filtro de nylon de 0.22 micras de porosidad y en la primera síntesis quedaron las partículas muy adheridas al filtro y no se pudieron separar; en la segunda síntesis de igual manera se filtraron con vacío pero en este caso en el filtro no quedaron rastros de las partículas lo que indica que pasaban a través de los poros y finalmente en la tercera síntesis las partículas quedaron más grandes y de color negro y en este caso si se pudieron separar con el filtro de vacío. Se sabe que en las primeras 2 síntesis si se formaron nanopartículas ya que la solución cambio a un tono verdoso lo cual indica partículas de 2 nm, según la literatura. Y en la tercera síntesis la solución quedó color miel, lo cual indica partículas más grandes. El método de centrifugado fue considerado como alternativa pero no fue funcional por el tiempo largo y poca eficacia.

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