PERMANGANOMETRIA PARTE II: DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE HIERRO EN UNA MUESTRA

[pic 1]UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR[pic 2]

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA 2

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PERMANGANOMETRIA PARTE II: DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE HIERRO EN UNA MUESTRA

*Granada Carolina, Guerra Gabriela, Moreano Andrea

Realizado: 08/07/16                                                      Enviado: 14/07/16

Numero de grupo: 10                                                     Horario: Viernes (8-10)

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RESÚMEN

Se realizó la dilución de la muestra de hierro con ácido clorhídrico y agua destilada a punto de ebullición, una vez disuelta se procedió a filtrar y a este filtrado se lo aforo a 250ml. Enseguida se toman alícuotas y a cada una de ellas se la coloca cloruro de estaño para realizar la reducción de hierro 3+ en hierro 2+, posteriormente para retirar el exceso de estaño se coloca cloruro mercúrico la cantidad suficiente que indique un precipitado blanco, se colocara  reactivo de Zimmermann-Reinhard para evitar cualquier interferencia, enseguida de este tratamiento a la alícuota se procede a titular con el permanganato de potasio. el volumen obtenido se utiliza para el cálculo de los porcentajes de hierro presente en la muestra.

Palabras claves: valoración oxido- reducción, permanganato de potasio, hierro

INTRODUCCIÓN

Una aplicación de la permanganometria es la determinación de sustancias y un ejemplo de este es la determinación de hierro en una muestra para lo cual se debe tener en cuenta lo siguiente. Debido al oxígeno atmosférico, las disoluciones de hierro siempre contienen a éste (en mayor o menor medida) en su estado de oxidación +3. Para poder determinar volumétricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma cuantitativa el Fe(II) a Fe(II), mediante una reducción previa.

El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la posterior valoración, y eso se logra con cloruro mercúrico. El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, puede valorarse con KMnO4; sin embargo se plantean varios problemas: (1) El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la detección del punto final y la disolución contiene cloruro, que es oxidado a cloro por el permanganato.

    Estas dificultades se resuelven mediante el método de Zimmermann-Reinhard (ZR), que consiste en añadir a la disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZR. Este reactivo contiene ácido sulfúrico, que nos proporciona la acidez necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el potencial red-ox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la oxidación del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma con el Fe3+ que se forma en la reacción volumétrica un complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y simultáneamente disminuye el potencial del sistema Fe3+/Fe2+, compensando la disminución del potencial del sistema MnO4-/Mn2+. (Ramalho R. , 1998)

Objetivo(s):

• Determinar experimentalmente el porcentaje de hierro presente en la muestra, mediante valoración Redox.
• Identificar los factores que intervienen en la titulación redox del hierro con permanganato de potasio.
• Establecer la importancia del reactivo de Zimmermann-Reinhardt.

MATERIALES Y METODO

Instrumentación

Muestra

La muestra utilizada en la práctica es una aleación de zinc y hierro, triturada en pequeños pedazos de color oscuro, que no se oxida en el medio ambiente.

Tratamiento de la muestra

Para disolver la muestra de aleación, se añade 10 ml de HCl ©, la misma se somete a calentamiento en una sorbona para evitar los vapores tóxicos de HCl, oxidando así a la muestra a hierro (III), se adiciona 10 ml de agua destila evitando que la solución se seque para que no se disuelvan los otros metales e interfieran en la determinación de hierro, se filtra en caliente y se deja enfriar, esta se transfiere a un balón de 250 ml, se añade agua destilada para aforar,  se toma una alícuota de 25 ml, para reducir hierro (III) a hierro (II) se adiciona 2 ml HCl© y, en caliente se adiciona 2 gotas de cloruro de estaño (II) hasta que desaparezca el color amarillo del hierro (III), el pequeño exceso de cloruro de estannoso se elimina mediante adición rápida de un exceso de cloruro de mercurio (II) formándose una turbidez en la solución y, finalmente antes de la valoración con permanganato de potasio se adiciona 15 ml del indicador, reactivo de Zimmermann-Reinhard para la detección del punto final apreciando una coloración rosácea.

Procedimiento general

Se pesó en un vaso de precipitados de 250 ml 0.3078 g de aleación, se añadió 10 ml de HCl concentrado y se calentó en una estufa dentro de la sorbona, se agregó 10 ml de agua destilada, seguidamente se volvió a calentar a temperatura moderada hasta disolver evitando que se seque, se filtró en caliente y se dejó enfriar, a continuación se transfirió a un balón aforado de 250 ml y se enraso con agua destilada, se tomó una alícuota de 25 ml y se añadió 2 ml de HCl concentrado, nuevamente se volvió a calentar hasta hervir y se añadió cloruro de estaño (II) gota a gota hasta un cambio de color de la solución de ligeramente amarillo a incolora, luego se dejó enfriar, se añadió cloruro de mercurio (II) gota a gota hasta que apareciera una ligera turbidez, se dejó reposar durante un periodo de 5 minutos y se agregó 15 ml de reactivo de Zimmermann-Reinhard y, finalmente se tituló hasta que la solución cambio a una coloración rosada.

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