PROCEDIMIENTOS PARA ANÁLISIS DE MINERALES DE ORO (Au), PLATA (Ag) Y COBRE (Cu

PROCEDIMIENTOS PARA ANÁLISIS DE MINERALES DE ORO (Au), PLATA (Ag) Y COBRE (Cu),EN MINERALES, SOLUCIÓN, BULLÓN Y CARBÓN

Índice del contenido

PROCEDIMIENTO PARA ANÁLISIS DE COBRE (Cu)        1

PREPARACIÓN DE REACTIVOS:        2

SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO () 0.1 N.        2[pic 1]

INDICADOR DE ALMIDÓN AL 0.5 %        2

SOLUCIÓN DE FLUORURO DE SODIO () AL 5%        2[pic 2]

SOLUCIÓN DE PERÓXIDO DE HIDROGENO () 1:4        2[pic 3]

PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE BULLÓN        2

CALCULO DE LA LEY DE ORO ()        3[pic 4]

CALCULO DE LA A LEY DE PLATA ()        3[pic 5]

PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE ORO () EN SOLUCIONES        3[pic 6]

CALCULO DE LA LEY DE ORO ()        4[pic 7]

CALCULO DE LA LEY DE PLATA ()        4[pic 8]

PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE ORO () Y PLATA () EN CARBÓN        4[pic 9][pic 10]

OBSERVACIÓN        5

CALCULO DE LAS LEYES DE ORO () Y PLATA ()        5[pic 11][pic 12]

COMPOSICIÓN DEL FUNDENTE PARA ANÁLISIS DE CARBÓN        5

PROCEDIMIENTO PARA ANÁLISIS DE ORO () Y PLATA () EN MINERALES        5[pic 13][pic 14]

CALCULO DE LA LEY DE ORO () Y PLATA ()        6[pic 15][pic 16]

COMPOSICIÓN DEL FUNDENTE PARA ANÁLISIS DE MINERAL        6

PROCEDIMIENTO PARA ANÁLISIS DE MINERAL POR NEWMONT        7

CALCULO DE LA DE LA LEY DE ORO () POR METODO NEWMONT        7[pic 17]

MÉTODO N° 2 : ANÁLISIS DE ORO () EN CARBÓN ACTIVADO        7[pic 18]

PROCEDIMIENTO PARA ANÁLISIS DE COBRE (Cu)

• Pesar  0.25 gr de muestra y llevar a un matraz de 250 ml.
• Adicionar 5 ml de acido sulfúrico ( ) + 10 ml  de acido nítrico () + 5 ml de acido clorhídrico ().[pic 19][pic 20][pic 21]
• Llevar a la plancha por aproximadamente 30 minutos a baja temperatura y luego aumentar hasta desprendimiento de humos blancos.
• Si se formara materia oscura (materia orgánica) adicionar 5 gotas de acido nítrico  ().[pic 22]
• Después sulfatizar (sequedad) usando mechero (u hornilla eléctrica) hasta casi sequedad.
• Dejar enfriar y lavar las paredes del matraz con aproximadamente 80 - 100 ml de agua des ionizada.
• Agregar  10 ml de peróxido de hidrogeno () 1:4 (de 50 volúmenes el peróxido) y una pizca de piedra pómez llevar a la plancha y reducir hasta la mitad.[pic 23]
• Dejar enfriar y precipitar el hierro () con acetato de sodio ( hasta cambio a color caramelo.[pic 24][pic 25]
• Adicionar 10 - 15 ml de fluoruro de sodio () al 5%. La solución se volverá de color azulado dependiendo del contenido de cobre.[pic 26]
• Agregar una cucharadita de yoduro de potasio (), la solución cambiara a un color amarillento, además de unas 3 - 4 gotas de nitrato de plata () de cualquier concentración (como fijador).[pic 27][pic 28]
• Añadir el indicador de almidón () hasta que la solución de tiosulfato de sodio () 0.1 N.[pic 29][pic 30]
• Calculo de la ley de cobre ():[pic 31]

[pic 32]

Donde:  [pic 33]

           [pic 34]

               [pic 35]

NOTA: Para el cálculo del factor () se utiliza un amuestra patrón de la ley de cobre conocida, se realiza el procedimiento indicado y se reemplazan los datos obtenidos en la formula anterior.[pic 36]

PREPARACIÓN DE REACTIVOS:

SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO () 0.1 N.[pic 37]

Pesar 24.82 gr de tiosulfato de sodio () y llevar a una fiola de 1 litro, añadir 5 ml de alcohol amílico () como preservante y envasar con agua desionizada hasta 1 litro.[pic 38][pic 39]

Realizar  el chequeo de factor  () de la solución cada 2 - 3 semanas.[pic 40]

INDICADOR DE ALMIDÓN AL 0.5 %

Pesar 5 gr de almidón () y llevar a un vaso de precipitado de 500 ml, agregar aproximadamente 500 ml de agua desionizada.[pic 41]

Colocar el vaso sobre la plancha eléctrica y calentar hasta disolver todo el almidón.

Dejar enfriar y añadir la solución a una fiola de 1 Litro y enrasar con agua desionizada fría hasta marca.

SOLUCIÓN DE FLUORURO DE SODIO () AL 5%[pic 42]

Pesar 50 gr. de fluoruro de sodio () y llevar a un vaso de precipitado de 500 ml, agregar agua desionizada e ir disolviendo parcialmente el fluoruro.[pic 43]

Llevar la solución a una fiola de 1 Litro y enrasar con agua desionizada, agitar bien para homogenizar la solución.

SOLUCIÓN DE PERÓXIDO DE HIDROGENO () 1:4[pic 44]

En una probeta de 1Litro agregar 200 ml de peróxido () 1:4 de 50 volúmenes y enrasar hasta 1 Litro con agua desionizada.[pic 45]

Llevar la solución a un contenedor oscuro.

PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE BULLÓN

• Pesar de 1 - 1.5 gr de muestra de bullón.
• Encuartar con 3 veces el peso de la muestra en plata piña y endosar con plomo laminado .
• Llevar al horno y copelar en copelas #7 por aproximadamente 15 minutos a una temperatura de 900 °C.
• Retirar en botón de  de la copela y limpiarlo con un cepillo metálico, luego colocar el botón en un vaso de precipitado de 100 ml y añadir aproximadamente de 20 ml de acido nítrico () químicamente puro ().[pic 46][pic 47][pic 48]
• Colocar el vaso en la plancha eléctrica y calcular hasta que deje de reaccionar, luego lavar con agua desionizada una vez y realizar en segundo ataque con acido nitrico () químicamente puro () por aproximadamente 10 minutos.[pic 49][pic 50]
• Lavar 4 veces con agua desionizada ya hacer secar la muestra aumentando la temperatura gradualmente hasta alcanzar la temperatura máxima.
• Se pesa el oro fino y se determina la ley del bullón.

CALCULO DE LA LEY DE ORO () [pic 51]

[pic 52]

CALCULO DE LA A LEY DE PLATA ()[pic 53]

• Si se necesita determinar el contenido de plata en una muestra de bullón se realiza el siguiente procedimiento:
• Se pesa 1 - 1.5 gr de muestra de bullón, se endosa con plomo laminado solamente y lleva a copelación en copleas #7  por 15 minutos.
• Se retira el botón , se limpia con un cepillo metálico y se procederá a pesarlo anotando el valor obtenido para el cálculo posterior. Luego se realiza el mismo procedimiento que para un análisis por oro.[pic 54]
• La ley de plata () se determina de la siguiente manera:[pic 55]

[pic 56]

PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE ORO () EN SOLUCIONES[pic 57]

• Filtrar la muestra procurando que no queden partículas suspendidas.
• Tomar 250 ml de muestra y calentar en la plancha hasta que se reduzca en volumen a 200 ml (para concentrar y desaerear la solución). El procedimiento se realiza en vasos  de 500 ml.
• Añadir de 1 - 2 gr de acetato de plomo () y agitar, luego agregar 1 - 2 gr de polvo de zinc () y agitar nuevamente para formar la esponja de plomo ().[pic 58][pic 59][pic 60]
• Agregar 5 ml de acido clorhídrico () químicamente puro () para disolver y remover el zinc excedente que se adhiere a las paredes del vaso.[pic 61][pic 62]
• Dejar enfriar y luego filtrar el precipitado enjuagando las paredes del vaso con agua deionizada.
• Preparar un crisol con aproximadamente 100 gr de fundente (el usado para análisis de minerales) homogenizado con 2 gr de harina.
• Colocar el filtro con el precipitado dentro del crisol, agregar una cubierta de fundente y una capa fina de bórax, además encuartar con plata piña.
• Llevar al horno y fundir por aproximadamente 45 minutos a 450 °C, vaciar en la lingotera la mezcla dejar enfriar y separar el regulo de plomo auro - argentifero.
• Colocar el regulo en la copela #8 , previamente calentada, por unos 45 minutos, retirar el botón  y llevar a ataque químico.[pic 63]
• Realizar un primer ataque con una solución de acido nítrico () 1:8  hasta que deje de reaccionar, enjuagar con agua y realizar un segundo ataque con acido nítrico () (), por 10 minutos finalmente enjuagar 3 veces con agua desionizada.[pic 64][pic 65][pic 66]
• Secar el botón  fino en la plancha y luego llevar a calcinar a la hornilla eléctrica.[pic 67]
• Pesar el botón de  fino para determinación de la ley de .[pic 68][pic 69]

CALCULO DE LA LEY DE ORO ()[pic 70]

[pic 71]

CALCULO DE LA LEY DE PLATA ()[pic 72]

• Si se solicitara determinar el contenido de plata () se realizar el mismo procedimiento descrito pero al momento de colocar el filtro con el precipitado en el crisol no se añade plata piña.[pic 73]
• El botón  obtenido al final de la copelación se pesa para el cálculo posterior, luego este se encuarta con plata piña se endosa con plomo laminado se copela en copelas #7 y el boto de oro fino () obtenido se lleva al ataque químico de la manera como se describe en líneas anteriores.[pic 74][pic 75]
• La ley de plata () se determina de la siguiente manera:[pic 76]

[pic 77]

PROCEDIMIENTO PARA EL ANÁLISIS DE ORO () Y PLATA () EN CARBÓN[pic 78][pic 79]

• Se toman aproximadamente 10 gr de carbón activado, se determina la humedad u se anota el peso seco.
• L muestra se lleva a calcinar sobre malla metálica de #50 en hornillas eléctricas por aproximadamente 1 hora.
• El carbón calcinado se lleva a crisoles de 20 gr se raspan bien las mallas encima del crisol que se encuentran sobre un plato con recubrimiento cerámico.
• Se limpia el plato con bórax () y se agrega al crisol, se añaden 30 - 40 gr de fundente ( especificamente par análisis de carbón), además de 2 gr de silice () y 2 gr de carbonato de sodio (). Luego echar un cubierta del mismo fundente ( 30 - 40 gr) y una capa fina de bórax.[pic 80][pic 81][pic 82]
• Si el análisis es por oro () se agrega plata piña y si es por oro () y plata () no se le agrega.[pic 83][pic 84][pic 85]
• Se colocan los crisoles al horno a una temperatura de 950 °C por unos 45 minutos, la mezcla fundida se vacea en lingoteras cónicas con cuidado, se deja enfriar y se separa el regulo de plomo auro - argentifero.
• Si le análisis es por oro () el botón () obtenido se lleva al ataque químico.[pic 86][pic 87]
• Si el análisis es por plata () el botón () se lleva a pesaje y se anota el valor obtenido para el cálculo. Luego se encuarta con plata piña se endosa con plomo laminado y se lleva a copelar en copelas #7 por unos 15 minutos, después el botón () obtenido se lleva al ataque químico.[pic 88][pic 89][pic 90]
• Los botones () se colocan en vasos de 100 ml  codificados y se les agrega aproximadamente 20 ml de acido nítrico () químicamente puro () hasta que dejen de reaccionar y la solución se vuelva transparente.[pic 91][pic 92][pic 93]
• Se enjuaga con agua desionizada y se realiza un segundo ataque con acido nítrico () químicamente puro () después se enjuaga con agua desionizada unas 3 a 4 veces.[pic 94][pic 95]
• Se hace secar la muestra aumentado gradualmente la temperatura y luego se lleva el oro fino a pesaje y determinación de la ley del carbón.

OBSERVACIÓN

El ultimo enjuague que se realiza se puede agregar unas gotas de solución concentrada de sal industrial para verificar que no haya presencia de nitrato de plata () y que se ha realizado un correcto lavado de la muestra.[pic 96]

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