Partes y funcionamiento del espectrómetro de masas

PARTES Y FUNCIONAMIENTO DEL ESPECTRÓMETRO DE MASAS

[pic 1]Todo espectrómetro consta de las siguientes partes: sistema de introducción de muestras, sistema de vacío, fuente de ionización, analizador de masas y detector de iones.

1. Sistema de introducción de muestras: dependiendo de la muestra introducida en la fuente de ionización la cual puede estar en estado sólido, líquido o gas, puede experimentar algún tipo de ruta previa, ya sea mediante cromatografía de gases (GC), cromatografía de líquidos (HPLC), sonda de sólidos o sonda "DIP", u otras técnicas especiales en las que se utiliza el láser, conocidas como MALDI, etc. La presión en el interior del equipo es generalmente inferior a 10 -6 mbar, si la muestra no es gaseosa habrá que vaporizarla (1).
2. Sistema de Vacío: permite conseguir que el recorrido libre medio de los iones y moléculas sea lo mayor posible, dependiendo del vacío existente, la temperatura, la agitación térmica de las moléculas, se pueden conseguir dos tipos de vacíos (1):

• Vacío simple: se usa en aplicaciones sencillas, con un sistema de bombeo único. 
• Vacío diferencial: Se usa en aplicaciones más específicas, la presión en la fuente es mucho más elevada que en el analizador, en el interior de este el vacío es muy alto.

1. Fuente de ionización: convierte los componentes de la muestra en iones esto puede conseguirse por bombardeo con electrones, moléculas o fotones, también por energía térmica o eléctrica. Existen 2 tipos (2):

• Ionización por impacto electrónico (EI+ / EI-): suministra gran cantidad de energía (por convenio se suministra 70 eV). Se producen así un gran número de fragmentaciones, además del ión molecular. Dichos fragmentos originan lo que se denomina como patrón de fragmentación.
• [pic 2]Ionización química (Cl+ / Cl-): Es una técnica de ionización blanda que se utiliza cuando la técnica de impacto electrónico no proporciona suficiente información, cosa que ocurre cuando no se consiguen iones moleculares o el número de estos sea escaso. Se potencia la formación del ion molecular, proporcionando un pico M+ muy intenso y muy poca fragmentación.

1. Sistemas analizadores de masas: aquí los iones se separan según su relación masa/carga. De él dependen características como la resolución, el rango de masas, la sensibilidad, la capacidad de medida exacta de las masas, etc. Los principales analizadores son: [pic 3]

• Analizador magnético: una vez acelerados los iones se disponen de un campo magnético perpendicular al movimiento de estos, utilizando un electroimán para dispersar simultáneamente a todos los iones obligándolos a describir una trayectoria circular (2). [pic 4]
•  Analizador de cuadrupolo: está formado por cuatro rodillos paralelos equidistantes de un eje central imaginario situado sobre el eje Z cartesiano. Sobre estos rodillos se aplica una corriente continua (DC), y a esta se superpone un potencial de radiofrecuencia (RF), consiguiendo que los iones pasen por los rodillos, para llegar al detector. Son de bajo coste y alta velocidad de barrido (1).

1. Detector de iones: convierte el has de guiones en una señal eléctrica que puede ser procesada y almacenada entre los más usados son (2):

• Copa de Faraday: la señal se mide de forma analógica, y está formado por un electrodo en forma de copa en dónde colisionan los iones. Una vez que éstos se detectan, se neutralizan por transferencia electrónica. Posee baja sensibilidad, considerable sencillez, y gran linealidad en la respuesta. Su uso principal es en la medida de gases. [pic 5]
• Detector Multiplicador: Está formado por una serie de dínodos. Cuando un ión llega al detector choca con el primer dínodo, provocando la emisión de un elevado número de electrones que inciden sobre el segundo dínodo, y así sucesivamente en forma de cascada. Al final lo que se obtiene es una señal amplificada del orden de 106 a 108 veces.
• Detector Chaneltron: formado por un tubo de vidrio en forma de corneta o caracol, recubierto interiormente por un óxido de plomo. La señal que generan es continua. Este detector es uno de los más utilizados porque se amplifica mucho la señal, determina de forma selectiva iones positivos como negativos (1).  [pic 6]

Bibliografía: 

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