Practica alcaloides

ACTIVIDADES

• Calcule los correspondientes factores de retención (Rf) de los alcaloides mayoritarios en el toloache y de las referencias utilizadas. Concluya los resultados obtenidos.

[pic 1][pic 2][pic 3][pic 4][pic 5][pic 6][pic 7][pic 8]

Figura 1. Cromatografia en capa delgada del crudo de alcaloides obtenido a partir del toloache: a) referencia de escopolamina; b) crudo de alcaloides; c) referencia de atropina.

Rf = X/Y

Rf (a)= XA/Y= 3.6/9.3= 0.4

Rf (b)= XB/Y= 9.0/9.3= 1.0

Rf (c)= XC/Y= 0.6/9.3= 0.1

Rf (b) > Rf (a) > Rf (c)

La banda correspondiente a la muestra del crudo de alcaloides (C) coincide con las posiciones de Rf de las bandas de las referencias de los alcaloides de escopolamina y atropina, de igual modo las bandas de la muetra del crudo de alcaoides tienen las mismas coloraciones que las referencias. También se puede observar que la referencia de atropina es más polar que la referencia de escopolamina.

• Elabore un diagrama de flujo que esquematice el proceso de obtención del crudo de alcaloides a partir del toloache. Analice el fundamento del método de fraccionamiento utilizado.

[pic 9]

1. Obtención del extracto orgánico del toloache: Primero se realiza un proceso de extracción por maceración donde se encuentran los alcaloides en sus fuentes naturales (sales) se realiza una previa basificación (KOH 10%) del material vegetal.
2. Método de faccionamiento utilizado: Proceso de extracción selectiva vía proceso de reparto ácido-base del extracto orgánico, con la finalidad de obtener un crudo de alcaloides.

Al extracto orgánico obtenido en la maceración se concentra y se somete a un primer proceso de reparto ácido-base adicionando HCl 1N, donde en el embudo de separación la fase organica queda abajo y la fase acuosa arriba; en esta primera separación en la fase orgánica se va a quedar lo que no se protone, las bases libres que son solubles en disolventes orgánicos y en la fase acuosa ácida lo que si se protona y las sales de amonio de alcaloides solubles en agua. La solución acuosa ácida recolectada se alcaliniza con NH4OH concentrado  para regenerar al alcaloide y se somete a un segundo proceso de reparto ácido-base adicionante CH2Cl2, donde en esta parte la solución acuosa se quedan los clorhidratos que son insolubles en disolventes orgánicos y en la fase orgánica queda presente el crudo de alcaloides como bases libres que son solubles en disolventes orgánicos.

...