Previo Punto de Fusión

Universidad Nacional Autónoma de México[pic 1][pic 2]

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Química orgánica I Grupo: 2301

Sección: A/C

Punto de fusión y sublimación Equipo 9

Medina García Brenda Viridiana Perez Perez Ericka Nicole Yuliana Meraz Espinosa Miguel Martínez Fernández

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Objetivos generales

Determinar el punto de fusión de un compuesto orgánico, para que con está propiedad física se pueda efectuar una identificación tentativa, a su vez establecer un criterio de la pureza del mismo.

Evaluar a la sublimación como un método alterno para la purificación de ciertos sólidos orgánicos.

Objetivos particulares

Determinar el punto de fusión con el tubo de Thiele.

Determinar el punto de fusión con el aparato de Fisher-Johns.

Introducción

Punto de fusión

El punto de fusión de una sustancia sólida puede ser definido como la temperatura a la cual ésta pasa del estado sólido al líquido. Durante el proceso de cambio la temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el

proceso de fusión. Por esto, el punto de fusión de las sustancias puras es definido y reproducible.

Usualmente el punto de fusión es la primera propiedad física determinada para una sustancia sólida, dado que además de evidenciar la pureza del compuesto suele ser muy importante para su identificación.

Algunos compuestos se consideran químicamente puros sobre un intervalo de 0-5 °C o menos. El intervalo de punto de fusión de compuestos de pureza ordinaria es de 1 a 2°C, consolidándose entonces éste como un criterio de pureza y una buena constante para la posible identificación de compuestos sólidos desconocidos. Éste se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, descendiendo en un intervalo de 3-20 °C, según el contenido de ellas.

Punto de fusión mixto

Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundirse a temperaturas muy próximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas nos dará siempre

puntos   de   fusión   más   bajos    y rangos mayores; ésto es denominado como fundamento del punto de fusión mixto. Es usado cuando se quiere verificar la identidad del producto de una reacción nueva; ayudar en la identificación de una sustancia desconocida, o establecer la identidad de dos   muestras   de la misma   sustancia,   aisladas   por métodos diferentes o de orígenes distintos.

Métodos para determinar experimentalmente el punto de fusión

1. Método de Thiele

El procedimiento de Thiele es una técnica de laboratorio que posibilita estimar el punto de fusión de una sustancia pura de forma simple con una buena exactitud.

Para llevar a cabo este procedimiento se debe calentar una muestra en polvo de manera uniforme hasta su punto de fusión, que debe observarse en un termómetro de varilla sumergido en el fluido que se calienta.

Con el fin de facilitar este proceso se utiliza el denominado tubo de Thiele.

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El tubo de Thiele debe contener aceite o glicerina, porque requiere de un líquido con un punto de fusión elevado. En nuestro caso utilizaremos aceite de nujol.

El nujol es una parafina líquida aceitosa de alto peso molecular por lo que es químicamente inerte y tiene un espectro infrarrojo relativamente simple. Por esto mismo es un material importante usado en espectroscopia infrarroja. Se usa para obtener un espectro infrarrojo de un sólido. Para muestras muy reactivas, la capa de nujol puede representar un recubrimiento protector, previniendo la descomposición de la muestra durante la obtención del espectro.

1. Método de Fisher-Johns

Para determinar el punto de fusión de una sustancia mediante el método de Fisher-Johns se utiliza un aparato de mismo nombre: el aparato de Fisher Johns. Éste consta de una placa de aluminio calentada eléctricamente y unida a un termómetro con una escala que generalmente va de 0 a 300 ºC. La muestra se coloca en un cubreobjetos en la depresión de la placa de aluminio. La temperatura se regula por medio de un transformador variable, y la fusión del compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento (lupa) iluminada. El termómetro del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de referencia.

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Sublimación

La sublimación es uno de los métodos más convenientes para la purificación de pequeñas cantidades de ciertos sólidos orgánicos, siempre que estos tengan una

presión de vapor relativamente alta. Este fenómeno consiste en el paso del estado sólido al de vapor y en la condensación de este vapor para obtener el sólido puro. La técnica funciona bien para compuestos no polares que presentan una estructura altamente simétrica, los cuales generalmente son más volátiles que los polares de peso molecular similar.

Métodos para determinar experimentalmente la sublimación

En general, existen dos formas por las que la sublimación de una sustancia térmicamente estable se puede consumar:

1. Si la sustancia es sólida bajo condiciones ordinarias puede fundirse a una temperatura definida, y por encima del aumento de temperatura, ebullir como un líquido ordinario.
2. Si la sustancia es sólida bajo condiciones ordinarias puede volatilizarse

sin fusión a una temperatura definida por encima de la presión atmosférica.

La condición necesaria para que un sólido sublime es que a una temperatura determinada la presión de vapor del sólido se iguale a la presión externa (atmosférica). En estas condiciones el sólido pasa a gas directamente sin pasar por la fase líquida.

En general, la sublimación se puede llevar a cabo a presión atmosférica, pero a veces es conveniente hacerlo a presión reducida y por ende disminuir la temperatura de calentamiento de la mezcla.

Si el punto triple se encuentra miles de veces más bajo que la presión atmosférica, el sólido nunca sublimará ni aun aplicando ultravacío (sin mencionar su susceptibilidad a descomponerse por la acción del calor).

Diagramas de flujo

Diagrama de flujo de punto de fusión

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Diagrama de flujo de sublimación

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Propiedades físicas y toxicológicas de los reactivos

Propiedades físicas y toxicológicas de su compuesto orgánico problema, Nujol y acetona incluyen código NFPA

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